1、中华人民共和国国家标准喷气燃料总酸值湖定法J剖fuels-Determ i nati on of total acid num ber 主题内容与适用范围本标准规定了用藤色指示荆法阕定喷气嫖料恙酸筐。本标准适用于总酸值起围为0.000-O.lOOmgKOH岖的嗤气燃料。2 主|离蒜准GB 4945 石油产品和润滑剂中和锺槐定法藤色指示精法GB 6682 实验室用水规摇3 方法概要GB厅1257毒-90将试样窑解在含有少量水的甲苯和弄丙醇i合物中。向所得的均梧摇旗中逼人氨气将其事盖,并、用氢氧化樨弄丙醇标准滴定溶接进行端定.k:l,对-荼黯苯指示割的颜色变化在酸性溶被中显橙色E在碱佳摇滚中呈绿色
2、磷定终点。4 仪器与材料4.1 捷定营:10mL .分重僵为0.05mL或25mL.分度值为O.lmL0 4.2 捷定瓶=镜制或自500mL三角烧瓶改制而成,穿过瓶壁烧接一摄旁支营,旁支管在三角烧窥壁上的开口应该高于搞定瓶中内容物500mL的接茧,具体要求呈下望。福定瓶,居家技术监督局19部-12 -14批准降到-10 -01实施GB IT 12574-90 4.3 氮气z瓶装压缩普通氨气。使用时,先经装有无水氯化钙和磁石棉的玻璃干燥塔干燥,并脱除二氧化碳(注意z高压压缩气体,小心地开、关。4.4 微型玻璃气体流量计z供测定600-800mL/miD氨气流速用。5 试剂5. 1 氢氧化饵2分析
3、纯。5.2 异丙醇z分析纯。5.3 甲苯2分析纯。5.4 氢氧化顿z分析纯。5.5 滴定溶剂z将500mL甲苯和5mL水加到495mL异丙醇中,混合均匀。注意z易燃、蒸气有毒。要远离明火,注意通风。5.6 苯二甲酸氢饵z基准试剂。5. 7 对-荼酣苯指示剂溶液z符合GB4945附录A要求。配成每升滴定溶剂(5.5条)中含101对-寨酣苯。5.8 7.K:符合GB6682三级水规格。e 准备工作6.1 c(KOH) = 0.01 mol /L氢氧化饵异丙醇标准滴定溶液6.1.1 配制z称取0.68(精确至0.0018)氢氧化梆注意z固体、液体对人体均有强腐蚀性),加入盛有1L异丙醇小心z易燃,蒸
4、气有害的2L三角烧瓶中。安装好回流冷凝器,加热,不断地摇动烧瓶防止氢氧化押在瓶底结块)。缓慢地煮沸10-15mi D,待氢氧化挥全部溶解后,冷却片刻。再加入至少0.28氢氧化顿注意z有毒。强碱,有强烈剌激性),再缓慢地煮沸5-10min,冷却到室温。静置,待上层溶液澄清后,小心而迅速地将上层清液倾人瓶中贮存。注g通常情况,也可接下法配制z称取o.阅或稍多些的氢氧化饵,加入装有lL异丙醇的具塞三角烧瓶中,剧烈摇动使其溶解因有少量碳酸铮形成或存在,溶液稍浑浊后,倒入瓶中澄清,贮存.贮存瓶应耐腐蚀,不要与软木、橡胶或可皂化的活塞用润滑剂接触,并在瓶口处安装一根碱石棉或碱石灰干燥管保护。6. 1. 2
5、 标定z以酷散作指示剂,用苯二甲酸氢梆(溶在约100mL不含二氧化碳的水中标定。标定的频次要足以检测出0.0002m 01 /L的变化。注z因有机液体的体膨胀系数相对较大,所以,异丙醇标准滴定溶液应在接近试样滴定时的温度下进行标定.7 试验步骤7. T 称取100士58(精确至0.58)试样,放人滴定瓶中。加人100mL滴定溶剂(5.5条和0.1mL对-荼酣苯指示剂溶液(5.7条)。在适当通凤的条件下,由旁支管以600-800mL/miD流速通人氮气。在不断地旋动下对混合液体鼓气泡3m i D (注意z蒸发气体易燃、有毒,最好在通风橱中进行。7.2 继续通人氮气,在30.C以下,不断地旋动滴定
6、瓶,用氢氧化饵异丙醇标准滴定溶液(6.1条进行摘定,直至出现亮绿色,并能保持15s,即为终点。7.3 用100mL摘定溶剂(5.5条和O.lmL对-荼酣苯指示剂溶液(5.7条作空白滴定试验。罔样通人氮气,并滴定到与上述情况相同的终点。8 计算试样的总酸值X(m8KOH/8)接式(1 )计算zGB!T 12574-90 m (Y山V0) c x O. 056 1 mx1000.,.(l) xY叩V0) c X 56.1 式中:V一斓宽试样所梢羁的氮氧化梆辫丙醉标准袖定溶液(6.1条的体积,mL I Vo一一楠定空白所消挺的氮氧化押异丙醉标准摘走梅液(6.1条)的体帜,mL 1 c一一氧氧化梆异内
7、醉标准摘定摇撞的实际浓度,m 01 ;L I 0.0561一一与1.00mL氮氧化梆异丙醉瞅准袖定攘攘(c(KOH)= 1. 00mol /L J相当的酸含最,并以克表示的氢氧化制质最,m一一试样的质景,g。9 精密度攒下述规定州断试验结果的可靠性(95%置信水平。9. 1 蘸复性:罔一操作者熏复测定的两个结果之辈不应大于下表数值。9.2 阵现性:不闰实验室各自掘出的两个结果之差不应大于下表数值。精帘度表斗4均值重复性(r)0.001 0.0004 0.002 0.0006 0.005 0.0009 0.010 0.001 3 0.020 0.0019 0.050 0.0030 0.100 0
8、.004 2 精宿度数据是从式(2 )和式(3 )导出的:mgKOH/g 再现性(R)0.001 3 0.001 8 0.0029 0.0041 0.0057 0.0091 0.0128 r=0.0132v X . (2) R : 0.040 6v万.(3) 式中:X一总酸值的平均值,mg KOH/go 10 报告取重复测定两个结果的算术平均筒,作为试样的总酸值,结果精确至fJO.OOlmg KO H /g 0平均值小于0.0005mg KOH/g时,报告为OmgKOH/so附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本析、准由石曲化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要担草人李桂平。本标准参照采用英国石油学会标准IP354/81(87) (航空涡轮燃料总酸值标准试验方法。