1、中华人民共和国国家标准冷冻机油絮凝点测定法GB厅12577一Refrl gera: tor olls -Determ I natl on f f1 0c pol nt 1 主噩内窑与适用范围本标准规定了冷冻机抽与致冷剂混合，在封闭的情况下测定冷冻机油絮凝点的方法。本标准适用于矿油类冷冻机油，也适用于合成油类冷冻机袖。2 引用标准GB 1922 溶剂油S 方法概要将1mL试样和6mL致冷剂在试验管里混合，互溶后放人絮凝点测定仪冷播中，按一定速度逐渐降温冷却，在光照下观察，当其中开始有乳浊或絮凝现象出现时，记下此时的温度。出现这种现象时的最高温度作为该试样的絮凝点，以C表示。4 仪器与材料4. 1
2、 仪器4.1.1 试验管z见图1a或图1b，均由棚桂玻璃制成。4.1.2 絮凝点测定仪z见图20 4.1.3 注冷剂浴z见图3，容积约1.5L。4. 1. 4 球型封闭盖帽z见图4，由确硅玻璃制成。4. 1. 5 固紧弹簧夹z见图5。4.1.6 12号标准球型磨口连接头z见图6，由棚硅玻璃制成。4.1.1 注射器:1 , 10mL。4.1.8 不锈钢注射针z长型9号。4. 1. 9 温度计:-70-50C、-80-60C和o-100C，分度值均为1C。4. 1. 10 真空泵z真空度能达到10Pao 4. 1. 11 水浴。4. 1. 12 减压器:0 - 25MP a，分压o-2.5MPao
3、 4. 1. 13 转换开关。4.1.14 分流控制阔。4.1.15 干燥塔:500mL。4.2 材料4.2.1 干冰。4.2.2 变色硅胶。4.2.3 溶剂油:GB 1922中120号。国家技术监督局1990-12-14批准1991 - 10-01实施5试剂5.1 致冷剂:FI2或其他致岭剂。5.2 无水乙醇t化学纯。6 准备工作GB/T 12577 6. 1 取两支试验管，用注射器分别注人lmL试样，然后将试验管放于沸水浴中，与装有转换开关的抽空子燥装捷连接(对强帽式试验管应用图6连接头连接，并以弹簧夹央持)，开启真空泵，在10-20P a压力下抽空干燥0.5h，以避免在试验降温冷却时出现
4、冰锦品，造成在高于絮凝点温度时出现沉淀而导致测定误袭。6.2 将经过抽空干燥的两支试验管从水浴中取出稍冷后，放人已经降温到-70-7St的注冷剂浴中，转动转换开关使其与致冷剂加注系统连接相遇，开启致冷剂钢瓶阀门，在约10Pa压力下加注致冷剂至试验管7mL标线处，关闭致冷剂钢瓶阀门，封闭试验管:对荒帽式试验智昏迅速换上球型封闭盖帽，并以固紧弹簧央紧圃，取出摇动使试样与致冷剂互梅混匀，对熔封式试验管，应在低温下迅溜进行熔封，并要注意安全，戴好防护眼草和手套。7 试验步骤1. 1 将装好试样和致冷剂的试验管放入絮凝点测定仪冷浴中，使试样和致冷剂的混合液丽:1少在冷浴被丽以下50mm处。1.2 开启搅
5、拌系统，以洁净的干冰或其他冷却方式使冷浴降温，降温速度为1C/min，直到在光照下观察到有沉淀析出，这时混合液发生乳色浑烛但能透光，读取并记录此时的温度(读取:10.5C) , 该温度即为试样的絮凝点。孔对用于蒸发温度低于oC的试样，则可以直接将试验管放人已冷却至oC的冷浴中。为了粗略地预测试样的絮凝点，也可以将试验管以5C/min的降温速度降温。8 精密度按下述规定判断试验锚果的可靠性(95%置信水平)。重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于2.5C。 报告取重复测定的两个絮凝点结果的算术平均值作为测定结果。GB/T 12577一世8t 0.4 1.5士0.2. GG同P B 叫、
6、。, 1.8士0.2idz b 7mL容叙事辑线41-卡坠世16立0.4世8士0.41.8土0.27mL容狈标线;16主0.41.5:!: O. 2 OON 00时口抽回刷阳幽嗣刷胃幅幅份时叫熔封式试验管b 试验霄阁l盖帽式试验管a GB/T 12577一图2絮毒草点精定又1一试液I2一试验霄I3一烧掉马达I4一马达固定架I5一上盖体$5一温度计I7一孔里费桂I8一社瓦瘾I9一定位滤板J10一提拌桨s11一吕定套I12一支撑休I13-1民座I14一震脚GB厅12577一，。图3注冷剂裕1;-温度计;2一定位体I3一杜瓦瓶$4连杆I5一定位托撮6一固定央套，7一支撑体，8一底鹿世18骨1332 图4球型封闭盖帽GB厅12577-90图5固紧弹簧夹l紧回螺栓I2一轴心I3弹篱I4一央体附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要跑尊人何秀来。32 图612号标准球型磨口边摇头本标准参照采用联邦德国国家标准DIN51351 82 (冷冻机油紫凝点测定格。
