1、中华人民共和国国家标准化学磷酸一一试荆氢伺Chemical reagent Potassium dihydrogen phosphate GB 1274-93 代替GB1274 77 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试剂一第3部分：规格一第二批中R79“磷酸二氢饵”。本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式：KH2PO,相对分子质量：136.09（按1989年国际相对原子质量）1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂磷酸二氢僻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂磷酸二氢饵的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标
2、准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 609化学试剂总氮量测定通用方法GB 610. 2 化学试剂碑测定通用方法（工乙基二硫代氨基甲酸银法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试lfupH值测定通则GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9735 化学试齐rj重金属测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法HG 3 119化学试剂包装及标志HG 3 1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1
3、磷酸二氢御（KH,PO，）含量g分析纯”.”.注99.5 % 化学纯.99.0%。3. 2 pH(50 g/l,25） 4, 2 4. 5. 国家技术监督局199303-01批准7112 1993 12 01实施GB 12 7 4 93 3. 3 杂质量高含量% 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物口，0020 005 F燥失重0.2 由.3 氯化物Cll 0.001 0.005 硫酸盐Sl,J0.003 0.005 总氮量（NJ0 cc I 0.002 伸A,l o. 000 5 0.002 制（Ne)0.02 0.05 铁Fe)0.001 0.005 重金属（以Pbz十）0.001
4、0.005 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 磷酸二氢铮（KH2P04）含量测定称取5g于1052干燥至恒重的试样，精确至o.000 1 g，溶于100mL无二氧化碳的水中，用校正过的酸度计（精度为o.02 pH单位），以玻璃电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，用氢氧化纳标准i商定溶液c(NaOH)= 1 mol/L滴定至pH9.1为终点。磷酸二氢御含量按式（1）计算：X v . c x 0. 136 1 - m X 100 ( 1 ) 式中x磷
5、酸二氧佣的质量百分含量，%；V一试样消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;c一氮氧化纳标准滴定溶液的浓度，mol/L;。1361 与1.oo mL氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH) = 1. 000 mol/L相当的，以克表示的磷酸二氢钢的质量prn 试样的质量，g。4. 2 pH值的测定称取5g试样，精确至0.01 g，溶于100mL元二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4. 3 杂质测定试样称量须精确至0.01日84. 3. 1 澄清度试验称取10g试样，溶于100ml.水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准：分析纯.2号；化学纯.4号。4. 3. 2 水不溶物称取
6、40g试样，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105土2恒重的4号玻璃滤塌过滤，用703 GB 1274-93 热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于105土2的电烘箱中干燥至恒重结果按GB9738中第7章之规定计算。4.3.3 干燥失重称取5g试样，精确至0.000 1 g置于已在105士2恒重的称量瓶中，于105士2的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样，用于磷酸二氢饵含量测定干燥失重按式（2）计算z式中zx 干燥失重，%；m, 干燥前试样的质量，g,m，一一干燥恒重后试样的质量，E。4. 3. 4 氯化物x m唱一m一一一二三100m, . ( 2 ) 称取1g试样，溶于水，稀释至20
7、mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液s分析纯.”0.01 mg Cl1 化学纯.O.05 mg Cl, 与试样同时同样处理4. 3. 5硫酸盐称取lg试样，溶于20mL水中，加1mL盐酸溶液（20%）酸化将o.25 mL硫酸僻乙醇溶液（0.2 g/L）与1mL氯化领溶液（250g/L）混合（晶种液），放置1min 后，加入上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，癖液所里浊度不得太于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液g分析纯”.”。.03 mg SO, 化学纯.”“.”0.05 mg SO, 与试样同时同样
8、处理。4. 3. 6 总氮量称取2g试样，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液z分析纯.”.”0.02mgN1 化学纯.”“O.04 mg N. 与试祥同时同样处理。4. 3. 7前称取o.5 g试样，溶于40mL水后，按GB610. 2之规定测定吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取舍下列数量碎的杂质标准溶液g分析纯.O.002 5 mg As1 化学纯.“0.010 O mg As, 与试样同时同样处理。4.3.s纳按GB9723之规定测定，其中24. 3. s. 1 仪器条件光源z纳空心阴极灯g波长：589.0 nm, 704 GB 127
9、4-93 火焰g乙：块空气。4. 3. s. 2 测定方法称取1g试样，溶于水，稀释至100mL，取5mL，共四份，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4. 3. 9铁称取1g试样溶于20mL水中，加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水溶液(10%），摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液g分析纯.”.”O.01 mg Fe; 化学纯”.”O.05 mg Feo 与试祥同时同样处理4.3. 10 重金属称取2g试样，溶于水，稀释至20mL，取15mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈晴色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶掖及含下列数量铅的杂质标准溶液g分析纯.0.01mg Pb; 化学纯.“”.”O.05 mg Pb . 稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包餐及标志按HG3-119之规定，其中s内包装形式：G3,Gz-3; 外包装形式：W-11 包装单位z第4、5类附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由上海化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人姜维凤。705
