1、中华人民共和国国家标准化学试剂氟化镀C bemical reagent A mmoniUID fillOride 本试剂为白色结晶，有潮解性，易溶于水。分子式:NH4F 分子量:37.04 (按1983年国际原子量1 技术要求1. 1 氟化镀含量不少于z优级纯. .96.0%, 分析纯.96.0%.化学纯.，95.0%。1.2 杂质最高含量(指标以百分含量计):名称优级纯分析纯澄清度试验合格合格的烧残渣以硫磁盐计。.0050.02 游离酸以NH4HFz计0.2 0.5 游离碱合格合格氯化物(C1 ) 0.0005 0.005 硫酸盐(504) O.5 0.01 氟硅酸盐以5i03计。.040.
2、15 铁(Fe)0.0005 0.002 铜(Cu)0.0005 重金属以Pb计0.0005 0.001 国京标准局1.4-12-27发布UDC 661.482 : 54-41 GB 1278-84 代替GB1276-77 化学纯合格0.05 1.0 合格0.01 0.01 0.30 0.004 0.001 1985-09-01实施GB 1278-84 2 试验方法捕定中所需标准溶坡、杂晨标准接、能弗j及制品按GB601-17(标准摇旗制备方法队GB602-71 杂震标准溶族制备方法队GB603-77 (制娟及制品制备方法E之规定制备。2. 1 氟纪镀含量测定:辑:取0.5g样品，奉承准至O.
3、0002g。置于塑料杯中，用20ml水溶解，如甜甜甲霞溶接(1+ 1，以1%酷敢为指示攘，用。.1N氢氧化铁调至中整)，摇匀，放置30mi窟。如2攘1戳蘸指示攘，用0.5N氢氧住锦标准溶接插定至溶接呈粉红色，保持5m尬。氟化攘的言分含量(X)接下式计算zX=.C叩.03704,- -_. - - x 1 式中:v-一一氧氧住锦标准溶族之用量，ml; C一一氢氧花锦标准榕夜之当量浓度，N; G一一样品重量，g I 0.03704-一一每毫克当量NH4F之克数。2.2 杂震测定:样品须都准至0.01g0 2.2.1 澄清虔试验:陈取10g样品，溶于100时水中，其浊童不得大于澄清度标准参照HG3-
4、1168-78 撞撞度蒜准的摇备及测定方法问:苦巳级纯. . 2号z分析纯. . . . 4号z化学纯. 6号。2.2.2 灼烧费渣z掠取20g样品，置于垣重?自盟中，加0.5ml穰踵，如热至三氧化麓蒸气逸尽，于800 c的烧至恒重。建渣重量不得太子z珑级纯.1.0mg; 分析纯. . .4.0mg; 化学纯. .10mgo 2.2.3 潜离酸z辑:最19样品，重于塑料杯中，溶于50耐不含二氧化醋的点，却2捷0.1%滇甲勘萦指示液，如溶接呈黄色，用O.lN氢氧化锦标准摇撞撞定至溶接呈紫色。O.IN氢氧化锦标准溶液用量不得多于z珑级纯. . .O.35mlJ 分析纯.0. 90ml , 化学纯.
5、 .1.80ml。2.2.4 潜离磁z在揭定潜离酸时，如人2漏。.1%摸甲酷紫指示攘，所呈紫色不得深于际准。标准是取50mlpH6.8缓冲溶攘，JJO人2擒。.1%漠甲黯紫指示液。2.2.5 氧化物z优级纯称取2g样品，分析纯、化学纯意取O.5g样品，量于塑料杯中，溶于20m14% 甜酸溶攘，用5N硝酸中和至pH3，并过量2ml，加1mIO.1N硝酸镖，摇匀，放置10mino所呈法度不得大于栋准。标准是敢下列数量的氯化物杂质标准接E住级纯. .O.01mgCl; 分析纯.O.025mgC1. f七学纯.O.05mgC 10 加20ml4 %翻酸溶攘，与中和层的样品溶接同时同样处理。2.2.8
6、硫酸盐z林取19样品，置于塑料杯中，溶于少量的求，用10%氨水中和。如20ml4 yo葡酸窑液，主fl4ml 6 N盐酸，德霹至35ml，于30-35C水浴中保温10min，加3mt氯住镇-髓最挥乙醇禧GB 1278_,.8:4 液，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.5g样品及下列数量的硫酸盐杂质标准液z优级纯.0.025 mgS 04, 分析纯、化学纯.0.050mgS4o溶于水，用10%氨水中和，加20ml4 %副酸溶液及2.5m16N盐酸，稀释至35时，与同体棋样品撞撞同时同样处理。注g氯化锁-硫酸饵乙醇溶液的制备g准确称取O.02g硫酸饵，溶于100ml30%乙醇溶液中
7、，吸取1时，加12.1篇%氯化锢溶液使用前混合。2.2.7 氟硅酸盐E称取0.5g样品，置于塑料杯中，溶于20ml4%砸酸溶液，稀释至1时，取3m1，稀霹至10ml加1ml4N硫酸，摇匀，加3m110%锢酸镀溶液，摇匀，放置20min。加0.8ml5 %草酸溶液，滴加4ml10N硫酸及1.5m110%磺酸亚铁镀溶液，稀释至25时，放置10min。所里蓝色不得深于标准。标准是取1ml样品溶液及下列数量的硅酸盐杂质标准液z优级纯.O.004mgSi03J分析纯.0.015 mgS i03 化学纯.0.030mgS i03 0 稀释至10时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.8 铁s称取O.5g
8、样品，置于铀皿中，加10ml水及2ml盐酸，煮沸，冷却，加10m14%翻酸溶液，稀释至25时，加30mg过确酸镀及2m125%硫氟酸镀溶液，用10ml正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液z与样品同时同样处理。优级纯.O.0025mgFe.分析纯. .0.010mgFe. 化学纯. .O.020mgFeo 2.2.9 铜z原子吸收分光光度法仪器条件s光源z铜空心阴极灯s波妖:324.7nm. 火焰z乙快-空气。测定方法z林取40g样品，溶于水，稀释至1ml，取20时，共4份。按HG3-1013一76(原子吸收分光光度法通则第二章第2条第(2)款之规定测定。2.2
9、.10 重金属z称取4g样品，溶于4OmI4%确酸溶液中，取30时，稀辑至40时，加3ml冰乙酸及10ml新制备的饱和确化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液加1ml冰乙酸及下列数量的铅杂质标准液z优级纯.O.01mgPb.分析纯、化学纯.0.02mgPbo稀释至40时，与同体积样品溶液同时同样处理。S检验规则按GB619-77 (取样及验收规则之规定进行取样及验收。4包装及标志4. 1 包装GB ll1t-l 放HG-l1-!(化学附锁脐部视ro内自我形式tG-f 怕我形式Iw- 1, W斗!包装靴t赏。阳位HGl-ll-az触。#注明1&。翩翩i本标准自中华人民共榈化学Iillli，北京化钳制厂归口。本标准自酿化学则广州邸，本标准lg，人桦歧，顾衅。
