1、中华人民共和国国家标准化学试剂磷酸发布 实施国家技术监督局 发布前言本标准给出优级纯分析纯 化学纯三个级别 其中优级纯等效采用 化学分析试剂 第 部分规格 第一批中 磷酸 差异如下标准编写根据我国国情本标准增列了性状 检验规则和包装及标志三章规格项目本标准优级纯比国际标准多列色度灼烧残渣 硝酸盐还原物质四项指标优级纯的氯化物硫酸盐锰铅四项指标严于国际标准 其他各项指标与国际标准相同试验本标准含量 挥发酸的测定方法与国际标准相同 钠 钾 锰 镍铜 锌 镉 铅的测定方法与国际标准相同但指明样品须经加压离子交换法分离主体后测定 其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准 这套
2、标准基本上是采用 化学分析试剂 第 部分 通用试验方法制定的本标准修订并取代了 化学试剂磷酸 与前版本相比为采用国际标准在规格和试验方法上作了相应的变动本标准从生效之日起 同时代替本标准的附录 是标准的附录本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准起草单位北京化学试剂研究所本标准主要起草人王素芳孙世铭本标准于 年首次发布中华人民共和国国家标准化学试剂磷酸 代替国家技术监督局 批准 实施分子式相对分子质量范围本标准规定了化学试剂磷酸的技术要求试验方法检验规则和包装及标志引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所
3、有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂色度测定通用方法化学试剂 砷测定通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银法化学试剂采样及验收规则分析实验室用水规格和试验方法化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则化学试剂硫酸盐测定通用方法化学试剂氯化物测定通用方法化学试剂 重金属测定通用方法化学试剂 铁测定通用方法化学试剂灼烧残渣测定通用方法化学试剂包装及标志性状本试剂为无色 无嗅 粘稠液体 溶于水及醇 密度 约为规格磷酸的规格应符合表 的规定表名称 优级纯分析纯化学纯
4、含量色度黑曾单位灼烧残渣挥发酸以 计氯化物硫酸盐硝酸盐砷铁钠钾锰镍铜锌镉铅重金属以 计还原物质 以 计试验本章中除另有规定外所用标准滴定溶液标准溶液 制剂及制品 均按 的的 的规定制备实验用水应符合 中三级水规格样品均按精确至量取含量称取 样品精确至 加 水加 滴百里香酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至溶液呈蓝色含量按式 计算式中 磷酸的质量百分含量氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的浓度磷酸的摩尔质量样品的质量色度按 的规定测定灼烧残渣量取 样品 按 中 的规定测定其中用黄金坩埚 灼烧温度结果按 中第 章的规定计算挥发酸量取 样品 注入 支管烧瓶中 加 无二氧化碳的水加热
5、蒸馏出于馏出液中加 滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至溶液呈粉红色 并保持 氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得多于氯化物量取 样品稀释至 后按 的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理硫酸盐量取 样品 稀释至 取 化学纯取 稀释至 加 盐酸溶液 后 按 的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至 与同体积试液同时同样处理硝酸盐量取 样品稀释至 加 氯化钠溶液 及 靛蓝二磺酸钠溶液在摇动下于 内加入 硫酸 放置 溶液所呈蓝色不得浅
6、于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理砷量取 样品稀释至 注入定砷瓶中后按 的规定测定 吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理铁量取 样品 稀释至 取 用氨水溶液 将溶液 值调至 后 按的规定测定 溶液所呈红色不得深于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至 用盐酸溶液 将溶液 值调至 与调节后的试液同时同样处理钠钾 锰优级纯 镍 铜锌 镉 铅按 的规定测定 其中仪器条件光源 空心阴极灯火焰乙炔空气波长钠 或 钾 锰
7、镍 铜 锌镉 铅 或测定方法实验用水应符合 中二级水规格按附录 标准的附录将加压离子交换器安装好 离子交换柱中装有颗粒的直径为交换容量为 的强酸性阳离子交换树脂量取 样品加入 水 混匀 打开交换器上盖 将样品注入样品管中拧紧上盖 旋转阀门 向交换器中加压 以下 磷酸基体自交换器下端流出并弃去 旋转阀门至交换器 放空位置 打开交换器上盖 加 水再加压洗涤交换器中残留的样品并弃去 旋转阀门至交换器放空 位置打开交换器上盖 加入 盐酸溶液 拧紧上盖旋转阀门向交换器中加压 以下 洗脱液接收于洗净的容器中 再于交换器中加入 水 加压洗涤交换器 洗涤液与洗脱液合并为试验溶液锰铅的测定取试验溶液按 中 的规
8、定分别测定钾锌的测定取 试验溶液 稀释至 按 中 的规定分别测定钠镍铜 镉的测定取 试验溶液 稀释至 按 中 的规定分别测定锰量取 样品 稀释至 加 硝酸 硫酸煮沸 冷却加 高碘酸钾再煮沸 冷却后稀释至原体积 溶液所呈粉红色不得深于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取 样品及含下列数量的锰标准溶液分析纯化学纯稀释至 与同体积试液同时同样处理重金属量取 样品稀释至 用氨水溶液 将溶液 值调至 后按之规定测定 溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液标准比对溶液的制备是取 样品及含下列数量的铅标准溶液分析纯化学纯稀释至 与同体积试液同时同样处理还原物质硫酸银溶液 的制备称取 硫酸银加 硫酸溶液 稀释至测定方
9、法取 硫酸溶液 加 硫酸铈标准滴定溶液 及硫酸银溶液 滴加 样品 加 水煮沸 冷却稀释至原体积 加滴 菲罗啉亚铁指示液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定至溶液呈红色 同时做空白试验含量按式 计算式中 还原物质的质量百分含量空白试验硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度亚磷酸的摩尔质量样品的质量检验规则按 的规定进行采样及验收包装及标志按 的规定进行包装贮存与运输并给出标志其中包装单位 第 类内包装形式隔离材料外包装形式标签应注明腐蚀性物品附录标准的附录加压离子交换装置加压离子交换装置流程加压离子交换装置流程见图压缩空气 或氮气 钢瓶 压力表 净化管 阀门交换器 接收杯图 流程图加压离子交换器加压离子交换器用聚四氟乙烯塑料制成 由样品管离子交换柱和连接螺母组成 见图离子交换柱 连接螺母 样品管 交换器上盖图 加压离子交换器装柱在离子交换柱底部装入少许聚四氟乙烯塑料细丝并压紧装入约 强酸型阳离子交换树脂 将交换柱与样品管连接并按图 安装好 打开交换器上盖 见图 加入 水于样品管 中拧紧上盖旋转阀门 向交换器内加压 以下水自交换柱 流出 检查流出的水中无树脂颗粒即可树脂的转型和再生新树脂装柱后用 盐酸 加压交换再用水洗至中性 树脂由 型转为 型每次实验结束后用 盐酸溶液 加压交换 再用水洗至中性 使树脂再生 于离子交换柱内充满水保存
