1、中华人民共和国国家标准化且.t.f试;l!J 四水合酒石酸悍铀（酒石酸辑制）Chemical reagent Potassium sodium tartrate tetrahydrate GB 1288-92 代替GB1288 85 本标准参照采用国际标准ISO6353 2 1983化学分析试剂一一第2部分s规格第一批中R 27“四水合酒石酸饵例”。本试剂为无色结晶或白色粉末，不溶于醇，易溶于水。分子式：C,H,O,KNa 4H,O H 结构式：HO-C-COOKI 4H,O HO-C-COONa H 相对分子质量：282.22（按1987年国际相对原子质量）1 主题内容与适用范围本标准规定了
2、化学试剂四水合酒石酸饵纳的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志本标准适用于化学试剂四水合酒石酸饵纳的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 609化学试剂总氮量测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 3914化学试剂阳极溶出伏安法通则GB 6682 实验室用水规格c;B 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试jf:JpH值测定通则GB 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法c;B 9738化学试剂水不溶物测定通用方法CB 9
3、742化学试剂硅酸盐测定通用方法HG 3 119化学试剂包装及标志!JC; 3 1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法国家技术监督局19920901批准1993-07 01实施1039 GB 1288 92 3技术要求3. 1 四水合酒石酸御纳（C,H,O,KNa 4H,0）含量优级纯”.99.5 % ; 分析纯.注99.0 % ; 化学纯.；呈985%。3.2 pH(25） 6. 5 s. 5 3.3 杂质最高含量见下表g% (m/n1) 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格水不溶物0.003 0.005 0.01 氯化物CCIJ o. 000 5 0.001 0.005 硫酸
4、盐CSCJ,J0.003 0.005 0.03 总氮量（NJ0.002 。同0050.01 磷酸盐（以PJ，计）0.001 0.001 硅酸盐（以SiO.，计）0 002 0 005 钙CCaJ0.001 0.002 o. 005 铁CFel Q. 000 5 o. 000 5 0.002 铜（Culo. 000 5 o. 000 5 0.001 铅（Pb)o. 000 5 o. 000 5 0 001 还原性物质合格4 试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB 602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格4.
5、1 四水合酒石酸钳制（C4H406KNa 4H20l含量测定称取0.5 g试样，精确至o.000 1 g，溶于25mL水，注入强酸型阳离子交换树脂柱中，以34时，min的流速进行交换。用水分次洗涤交换柱，洗至滴下的溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加2滴盼歌指示液（10g/L），用氧氧化销标准滴定溶液c(NaOH)=O.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。含量按下式计算g(V, V,)c 0. 141 1 W.x 100 m 式中：W四水合酒石酸饵铀的百分含量，%；v, 试样消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;v, 空白试验消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;c 氮氧化纳标准滴
6、定溶液的实际浓度，mol/L;。141I 一一与！.00 ml.氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=l.000 mol/L相当的以克表示的四水合酒石酸告甲纳的质量；m 试样质量，g。I 040 GB 1288-92 4- 2 pH 称取Sg试样，精确至0.01 g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4. 3 杂质测定试样称量须精确至0.01 g 0 4. 3. 1 澄清度试验称取15g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准。优级纯.2号g分析纯.”3号5化学纯.”5号。4. 3. 2 水不溶物称取30g试样，溶于zoomL沸水中，冷
7、却至室温，用已在105土2恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣至1先液元纳离子反应，于105士2的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。) 4. 3.3 氯化物称取Ig试样，溶于25mL水中，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放商JOmin，溶液所里浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液z优级纯.”.o.005 mg Cl 1 分析纯.”.0.010 mg Cl; 化学纯.”0050 mg Cl。与试样同时同样处理。4. 3. 4 硫酸盐4.3 4. 1 试验溶液的制备称取1.5 g试样，溶于JOmL水中，在不断振摇下，滴
8、加盐酸溶液（20%）至生成的沉淀刚刚溶解约2.2mL），稀释至15ml，。4.3.4.2 测定方法量取JOmL（化学纯取2.o mL）试验溶液，稀释至20mL，加o.5 mL盐酸溶液（20%）酸化。将0.25 mL硫酸梆乙醇溶液（0.2 g/L）与1mL氯化领溶液（250g/L）混合（晶种液，放置lmin 后，加入上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置1h，溶液所呈浊度不得大于标准标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯.”0.03 mg SO,; 分析纯.”O.05 mg SO,; 化学纯.06 mg SO,o 稀释至20mL，加0.5时，盐酸溶液（20%）酸化，与同体积试样
9、溶液同时同样处理。4.3.5 总氮量称取1g试样，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液z优级纯.”0.02 mg N; 分析纯.“.“0.05mgN;化学纯.”O.10 mg N。与试样同时同样处理。4. 3. 6磷酸盐4.3.6.1 试验溶液的制备1041 GB 1288 92 称取2g试样，置于钳士甘锅中，加热炭化，于700灼烧至白，冷却。加10mL水溶解（必要时过滤），稀释至15ml，。4.3.6.2 测定方法量取7.5 mL试验溶液，加5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2.4二硝基盼指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现
10、，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含0.01 mg磷酸盐（PO，）的杂质标准溶液，加5mL水，加2滴饱和2.4二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10ml，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 7硅酸盐量取7.5 mL试验溶液（4.3. 6.1），加5mL盐酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2,4二硝基盼指示液，用氨水（10%）调至黄色刚刚出现，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至IOmL后，按GB 9742之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量硅酸盐的
11、杂质标准溶液z优级纯.”.”0.02 mg SiO,; 分析纯.”0.05 mg SJ03 加5mL水，加2滴饱和2.4二硝基盼指示液，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL, 与同体积试祥溶液同时同样处理。4. 3. 8钙按GB9723之规定测定，其中24. 3. 8. 1 仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长，422.7nm;火焰z乙：快空气。4. 3. 8. 2 测定方法称取20g（化学纯取10日）试样，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份按GB9723中6.2. 2 条之规定测定。4. 3. 9铁称取lg试样，溶于20mL水中，加2mL氯化程胶溶液（100g/L），摇匀
12、，放置5mino加3ml，乙酸乙酸镀缓冲溶液（pH6.5）及2mLl,10菲眼琳溶液（2g/L），摇匀溶液所量红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：优级纯、分析纯.0.005 mg Fe; 化学纯.”O.020 mg Fe。与试样同时间样处理。4.3. 10铜按GB3914之规定测定，其中24.3.10.1 测定条件预电解电位一1.0 v; 扫描电位范围：一1.0-0. 05 v; 溶出峰电位o. 35 v 0 4.3. 10.2 测定方法称取0.1 g样品，溶于30时，盐酸溶液c(HCl) = 0. 1 mol/L中后，按GB3914中6.I条之规定，从“iill入适当时间氮
13、气”开始。同时做空白试验。4.3. 11铅1042 按GB3914之规定测定，其中z4.3.11.1 测定条件预电解电位：J. 0 v 扫描电位范围2j. 0 o. 05 v; 溶出峰电位一o.53 v. 4.3. 11.2 测定方法同4.3. 10. 2条。4. 3. 12 还原性物质GB 1288 92 称取10g试样，加2.5 g氢氧化锅，溶于200mL热水中，加25mL五水合硫酸铜溶液（70g/L），在95水浴里加热30min，不得出现沉淀或浑浊。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志按HG3一119之规定，其中g内包装形式，Gz3, 外包装形式：w 11 包装单位第
14、4类。1043 GB 1288 92 附录A强酸型阳离子交换树脂的处理及再生（参考件）A1 仪器A 1. 1 交换柱材质z玻璃。A 1. 2 交换树脂柱长度：15cm。A 1. 3 交换树脂柱直径：2.5 cm。A2树脂处理程序市售强酸型阳离子交换树脂，用盐酸溶液（10%）在烧杯中浸泡8h，在搅拌下倒入交换柱中，用蒸馆水洗至淋洗液无铁离子反应，再加盐酸溶液（10%）进行交换。试淋洗液中有无铁离子反应，如有，重复以上操作，如无铁离子反应，用水洗至淋洗液呈中性，将水放净。用乙醇浸泡2h，用500ml，水洗涤后即可使用。A3树脂再生树脂失效后表现在测得含量偏低或树脂有1/2以上变色），用盐酸溶液（10%）进行交换，再用水洗至1林洗液呈中性。A4 流速交换样品或用盐酸溶液（10%）再生树脂时，流速一般控制在56ml,/min，洗涤时流速可提高至10 15 mL/mino 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人刘冬霓。本标准于1965年首次发布，于1985年修订。1044
