1、中华人民共和国国家标准化学试荆邻苯二甲酸氢饵Chemical reagent Potassium hydrogen phthalate 本试剂为元色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。分子式：C,H,K()4分子量，204.23（按1985年国际原子量）1 主题内容与适用范围UDC 54. 41 661 GB 1291 aa 代替GB1291 77 本标准规定了化学试剂邻苯二甲酸氢御的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志，本标准适用于化学试剂邻苯二甲酸氢饵的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试
2、剂试验方法中所用和j剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3119化学试剂包装及标志3技术要求3. 1 邻苯二甲酸氢饵CC8H,KO，）含量不少于99.8%。3.2 pH(50g/I，溶液，25）3. 8 4.2, 3. 3 杂质最高含量（指标以百分含量计）见下表。名称澄清度试验在不溶物干燥失重氯化物CCI)硫化合物（以S(J，计钱盐（NH,)纳（Na)铁CFe)重金属（以Pb计）分析纯合格0 005 0.05 0 002 0.006 0.005 0.01 o. 000 5 o. 000 5 中华人民共和
3、国化学工业部198806 20批准1989 04 01实施lB吗9GB 1291 8 8 4 试验方法4. 1 邻苯二甲酸氢饵CC,H5KCJ，）含量测定称取4g样品，称准至0.OOO!g，溶于IOOmL元二氧化碳的水中，加2滴盼敢指示液（！Og/l，），用氢氧化销标准溶液c(Na()H）lmol/J，）滴定至溶液呈粉红色。邻苯二甲酸氢饵含量按下式计算：x v. c 0. 204 2 =JOO m 式中，x邻苯二甲酸氢仰之百分含量，%；v 氢氧化锁标准溶液之用量，mL;c 氢氧化纳标准溶液之物质的量浓度，mol/L;m 样品质量，u0. 204 2一每毫摩尔C,H5KO，相当之克数。4. 2
4、pH 称取5g样品，称准至0.01日，溶于lOOmL无二氧化碳的水中。在25c 时，用酸度计测定，pH值应在3. 84.2之间。4.3 杂质测定样品须称准至O.OJg,4.3. 1 澄清度试验称取7.5g样品，加lOOmL水，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准4号。4. 3.2 水不溶物称取30g样品，加400时，水，加热溶解，在水浴上保温lh，用已在105土zc恒重的4号玻璃滤塌过滤，以热水洗涤滤渣至洗液元饵离子反应，于105土2的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于). 5mg, 4.3.3 干燥失重称取4日样品，称准至0.000泣，置于已在105士2C恒重的称量瓶中，于105土2C的电烘
5、箱中干燥至恒重，减轻之质量不得大于2.Omg, 4.3.4 氯化物称取5g样品，溶于30mL热水中，冷却。加lOmL硝酸，过滤，稀释至50ml，。取lCmL,;/JO lmL硝酸溶液（25%）及lmL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置！Omin。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.02mg氯化物CCI）杂质标准溶液稀释至lOmL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.5 硫化合物称取0.5g样品，置于铅柑锅中，加0.2g元水碳酸销，混匀。加2mL水润湿，在水浴上蒸干，加热至完全碳化，逐渐升温至700并灼烧至臼。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，如此重复操作，
6、至残渣完全变白。冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液（20%）中和（必要时过滤），稀释至J Om, ;/JO 5ml,95 %乙醇、0.5ml，盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加3mL氯化领溶液（25%人稀释至25ml，摇匀，放置！Omin。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.03mg硫酸盐CSO,J杂质标准溶液，加0.2g元水碳酸销，与样品同时间样处理。4. 3. 6 馁盐称取1日样品，加75ml，水溶解，加3时，氢氧化纳溶液（320g/L）及2ml，纳氏试剂，稀释至l 050 GB1291 88 lOOml，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.05mg镀盐（NH，）杂质标准溶液与样品同时同
7、样处理。4. 3. 7销按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.7.1 仪器条件光源：纳空心阴极灯；波长589.Onm 1 火焰乙：快空气。测定方法s称取lg样品，溶于水，稀释至lOOmL.取lOmL，共四份按GB9723第6.2.2条之规定测定4. 3. 8铁称取lg样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液（15%）调节样品洛液pH值接近2，加！mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸乙酸制缓冲溶液（pH再4.5）、lmLl,10菲眼琳溶液，稀释至25ml，摇匀。放置15min，所呈红色不得深于标准。标准是取0.005mg铁（Fe）杂质标准溶液与样品同时同样处理。4. 3. 9重金属称取4g样品，溶
8、于40mL热水中，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及lOmL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lOmin，所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的！Om！，样品溶液及0.Olmg铅（Pb）杂质标准溶液，稀释至30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志6. 1 包装按HG3 119之规定a内包装形式：G2,Gz 2、G-3、Gz-31外包装形式，W-l,W-3,W5; 包装单位：第3、4类。6. 2 标志按HG3119之规定。附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂三厂负责起草。1051
