1、中华人民共和国国家标准化学试乙酸剂镀Chemical reagents Ammonium acetate 本试剂为易潮解结晶,微酸味,溶于水、醇,微溶于丙翻。示性式:CH3COONH4分子量:77.08 (按1983年国际原子量1 技术要求1.1 CH3COONH4含量不少于g优级纯98.0 % 分析纯.98.0%1化学纯.97.o %。1. 2 水溶液反应z合格。1. 3 杂质最高含量(指标以百分含量计)I 名称优级纯分析纯澄清度试验合格A口 格在不溶物0.002 o. 005 灼烧残渣以硫酸盐计0. 005 o.oos 7j(分2.0 氯化物(CI)0.0005 o.ooos 硝酸盐(s
2、0 ) 0.001 0.002 硝酸盐(N0 3) 0.001 0.001 硝酸盐(p 0) 0.0003 0.0005 镇(Mg)0.0002 0.0004 钙(Ca)0.0005 0.001 铁(Fe)0.0002 0.0005 重金属以Pb计)0.0002 0.0005 还原高锤酸苦甲物质0.005 0.01 以Hcoo H计)2 试验方法UDC 661. 731 GB 1292-86 代替GB 1292-77 化学纯合格0.01 0.01 o. 001 0.005 0.001 0 002 0.001 0.001 0.01 . 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77
3、化学试剂标准溶液制备方法以GB 602一77化学试剂杂质标准液在备方法、GB603一77化学试剂制剂及制品制备方法国家标准局1986-08-13发布1987-07-01实施1052 GB 12 92-86 之规定制备。2.1 CH3COONH4含量测定称取2g样品,称准至0.0佣恕。加20ml水溶解,40ml中性甲睡溶液,摇匀,放置30min。用1N氢氧化纳标准溶液滴定至溶液里粉红色,并保持5min。CH3COONH4的百分含量X按下式计算gX- Vc 0.07708 一一一一二一100式rj1,V一氢氧化纳标准溶液之用量,mlI c一氢氧化纳标准溶液之当量浓度,N,m一一样品质量,E$ m
4、0.07708一一每毫克当量CH3COONH4之克数。注g1j1 tt甲陈溶液的市lj备一一1份甲陪11分成,j血0.2mll%船航指示液,用0.1N氢氧化铀标准溶液中和。2.2 水溶液反应2称取5g样品,称准至0.01 g。溶于lOOml不含二氧化碳的水中,用酸度计测定。优级纯pH值应在6.77.3之间,分析纯、化学纯pH值应在6.57.5之间。2.3 杂质测定2样品须称准至O.Olg。2.3. 1 澄清度试验z称取40g样品,溶于lOOml1j(中,其浊度不得大于澄清度标准(参照HG3 1168一78化学试剂澄清度标准的制备及测定方法):优级纯.2号,分析纯.3号,化学纯.5号。2.3.2
5、 水不溶物z将测定澄清度试验的溶液,在水浴上保温1h,用恒重的4号玻璃滤揭过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无钱离子反应,于105110烘至恒重,滤渣重量不得大于z优级纯.0.8mgI 分析纯.2.Omg 1 化学纯.4.Omg o 2.3.3 灼烧残渣2称取20g样品,化学纯称取lOg样品,置于恒重的地辆中,缓缓加热至样品完全挥发,冷却,加0.25 ml硫酸,!Ja热至三氧化硫蒸气逸尽,于650 50灼烧至恒重。残渣重量不得大Fl.Omg o 2.3.4 水分s称取20g样品,溶于无水甲醇,并用无水甲醇稀释至lOOml,取sml。按GB606一77化学试剂水分测定法(矶、二氧化硫法)之规定测定。同时
6、做空白试验。2.3.5 氯化物s称取2g样品,溶于20ml水中,加6ml5N硝酸,加1ml0.1 N硝酸银,摇匀,放置lOmin0所里浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液g优级纯.O.OlmgCl1分析纯O.OlmgCl1化学纯.0.02mgCI。与样品同时同样处理。2.3.6 硫酸盐s称取lg样品,溶于水,稀释至20ml,加O.Sml25%盐酸溶液,加入至1.25 ml溶液I中,稀释至25时,放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液z优级纯.O.OlmgS0 41 分析纯.0.02mgS0 41 化学纯.0.05mgS040稀释至20ml,与同体
7、积样品溶液同时同样处理。注,溶被I的和l备准确称取0.02 g硫酸柳,溶于lOOml30% (V /VJ乙醇溶液中,取2.5m I ,与10ml25% 1053 GB 1292 8 6 氯化制溶液混合,准确放置Imin (使用前混合)。2.3. 1 硝酸盐z称取lg样品,溶于5ml水中,加o.2mt0.5%马钱子碱(C23H26N204)冰乙酸溶液,在摇动下加入!Oml硫酸,冷却。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.01 mg的硝酸盐(NO3)杂质标准液,稀释至5时,与同体积样品溶液同时同样处理。注0. 5%号钱F磁冰乙酸溶液的制备一一称取0.5g马钱子碱,溶于冰乙酸,用冰乙酸稀释至100ml
8、,于冰路中保碎。2.3.8 磷酸盐2称取2g样品,置于蒸发皿中,加5ml水、0.5ml5%碳酸锅溶液,在水浴上蒸干至完全变白,残渣溶于20ml水中(必要时过滤),加3ml4N硫酸、!ml10%酒石酸溶液及磷试Jf!J甲、乙各!ml,露匀,于60水浴中保i温!Omin。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下功j数量的磷酸盐杂质标准液g优级纯.0.006mgPO, 分析纯. .叫O.OlOmgPO,. 稀释至20ml,与同体积样品溶液同时同样处理。2.a.9 续g原子吸收分光光度法。仪器条件2光源s模空心阴极灯,波长:285.2nm1 火焰E乙块空气。测定方法g称取lg样品,溶于水,稽释至lOOml,取
9、20时,共四份。按HG3一1013-76化学试剂原子吸收分光光度法通则第二章第2条第(2 )款之规定测定。2. 3. 10 钙s原子吸收分光光度法。仪器条件:光源z钙空心阴极灯,波长:422.7nm1 火焰,乙快空气。测定方法g称取25g样品,溶于水,稀释至lOOml,取20时,共四份。按HG3 1013一76第二章第2条第(2 )款之规定测定。2.3.11 铁s称取2g样品,溶于lOml水中,加1ml10%抗坏血酸溶液、!OmlpH4. 5乙酸乙酸钳援冲溶液、Sml0.2%邻菲唠琳溶液,稀罪事至somt,摇匀,放置15四n。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液z优级纯.0.0
10、04mgFe1 分析纯.O.OlOmgFe1 化学纯.0.020mgFe。与样品同时同样处理。注:PH4. 5乙酸乙酸纳缓冲溶液的制备一一称取16.4 g无7c乙酸锅,溶于50ml水中,加24ml冰乙酸,稀辑至100 m I 2.3. 12重金属s称取!Og样品,分析纯、化学纯称取4g样品,溶于水,精释至40ml。取30时,稀释至40时,加lml 1 N乙酸及tomt新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置!Omino所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的!Oml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液z1尤级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11、. .O.OlmgPb, 分析纯.O.OlmgPb,化学纯.0.02mgPb。稀释至40ml,与同体积样品溶液同时同样处理。l 054 GB 1292-86 2. 3. 13 还原高锚酸绅物质2称取Sg.样品,溶于50ml水中,加Sml10%硫酸溶液、O.! ml(分析纯、化学纯o.2ml)o.1N高锺酸御标准溶液。所里粉红色ih内不得消失。3 检验规则按GB619一77化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志4. 1 包装按HG3一11983化学试剂包装及标志b之规定。内包装形式,G 2, Gz 2, G 51 外包装形式zW一1 包装单位g第4类。4.2标志按HG3 119 83之规定。附加说明2本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。标准主要起草人陈俊儒。1055