1、GB 1308291 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中镉的测定方法。 本标准适用于饲料中镉的测定。 2 原理 以干灰化法分解样品，在酸性条件下，有碘化钾存在时，镉离子与碘离子形成络合物，被甲基异丁酮萃取分离，将有机相喷入空气-乙炔火焰，使镉原子化，测定其对特征共振线228.8nm的吸光度，与标准系列比较而求得镉的含量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 3.1 硝酸（GB 626），优级纯。 3.2 盐酸（GB 622），优级纯。 3.3 2mol/L碘化钾溶液：称取332g碘化钾（GB 1272），溶于水，加水稀释至1000mL。 3.4 5抗
2、坏血酸溶液：称取5g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水，加水稀释至100mL（临用时配制）。 3.5 1mol/L盐酸溶液：量取10mL盐酸（3.2），加入110mL水，摇匀。 3.6 甲基异丁酮CH3COCH2CH（CH3）2，HG 31118。3.7 镉标准贮备液：称取高纯金属镉（Cd，99.99）0.1000g于250mL 三角烧瓶中，加入10mL11硝酸，在电热板上加热溶解完全后，蒸干，取下冷却，加入20mL1 1盐酸及20mL水，继续加热溶解，取下冷却后，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于100 g镉。 3.8 镉标准中间液：吸取10mL镉标准贮备液（
3、3.7）于100mL容量瓶中，以1mol/L盐酸（3.5）稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于10 g镉。 3.9 镉标准工作液：吸取10mL镉标准中间液（3.8）于100mL容量瓶中，以1mol/L盐酸（3.5）稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1 g镉。 4 仪器、设备 4.1 分析天平：感量0.0001g。 4.2 马福炉。 4.3 原子吸收分光光度计。 4.4 硬质烧杯：100mL。 页码，1/3GB 13082912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130820A.htm4.5 容量瓶：50mL。 4.6 具塞比色管：25mL。 4.7 吸
4、量管：1、2、5、10mL。 4.8 移液管：5、10、15、20mL。 5 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过1mm筛，混匀，装入密闭广口试样瓶中，防止试样变质，低温保存备用。 6 测定步骤 6.1 试样处理 准确称取510g试样于100mL硬质烧杯（4.4）中，置于马福炉（4.2）内，微开炉门，由低温开始，先升至200保持1h，再升至300保持1h，最后升温至500灼烧16h，直至试样成白色或灰白色，无碳粒为止。 取出冷却，加水润湿，加10mL硝酸(3.1)，在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，冷后加10mL1mol/L盐酸溶液（3.5），将盐
5、类加热溶解，内容物移入50mL容量瓶（4.5）中，再以1mol/L盐酸溶液（3.5）反复洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以1mol/L 盐酸溶液（3.5）稀释至刻度，摇匀备用。 若为石粉、磷酸盐等矿物试样，可不用干灰化法，称样后，加1015mL硝酸 （3.1）或盐酸（3.2），在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，其余同上处理。 6.2 标准曲线绘制 精确分取镉标准工作液（3.9）0、1.25、2.50、5.00、7.50、10.00mL，分别置于25mL具塞比色 管（4.6）中，以1mol/L盐酸溶液（3.5）稀释至15mL，依次加入2mL碘化钾溶液（3.3），摇匀，加1mL 抗坏血酸溶液（3.4
6、），摇匀，准确加入5mL甲基异丁酮（3. 6），振动萃取35min，静置分层后，有 机相导入原子吸收分光光度计（4.3），在波长228.8nm处测其吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横 坐标，绘制标准曲线。 6.3 测定 准确分取1520mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液于25mL具塞比色管（4.6）中，依次加入2mL碘化钾溶液（3.3），其余同标准曲线绘制测定步骤。 7 测定结果 7.1 计算公式 X（ A1 A2）/（ mV2/V1） V1（ A1 A2）/（ mV2） 页码，2/3GB 13082912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130820
7、A.htm7.2 结果表示 每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 结果表示到0.01mg/kg。 7.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值： 在镉的含量小于或等于0.5mg/kg时，不得超过平均值的50； 在镉的含量大于0.5mg/kg而小于1mg/kg时，不得超过平均值的30； 在镉的含量大于或等于1mg/kg时，不得超过平均值的20。 式中： X试样中镉的含量，mg/kg；A1待测试样溶液中镉的质量， g；A2试剂空白溶液中镉的质量， g；m 试样质量，g；V2待测试样溶液体积，mL；V1试样处理液总体积，mL。页码，3/3GB 13082912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130820A.htm
