1、ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准饲料中锚的测定Determination of chromium in feeds 2006-06-09发布GB/T 13088-2006 代替GB/T13088-1991 2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB/T 13088-2006 前言本标准是对GB/T13088-1991(饲料中锚的测定方法的修订。本标准与GB/T13088一1991相比，主要技术差异是t增加了饲料中锦测定的原子吸收光谱法，并确定其为仲裁法，同时保留了原有的分光光度法。本标准自实施之日起代替GB/T1308
2、8-19910 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院畜牧研究所、中国农业科学院饲料研究所。本标准主要起草人:顾宪红、李文英、张萍。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T13088-1991。I G/T 13088-2006 饲料中锚的测定1 范围本标准规定了用原子吸收光谱仪和分光光度计测定饲料中锚含量的两种方法。本标准方法1为原子吸收光谱法，适用于饲料原料(包括饲料用皮革粉、水解皮革粉)、微量元素预氓料、复合预由料、浓缩料和配合饲料，其中石墨炉原子吸收光谱法最低检出限为o.005问/kg;火焰原子吸收光谱法最低检出限为150g/吨。盔持唯节
3、节亏巧F挣钱拉度法，适用于饲料原料(包括水解皮革粉)及配合饲料中锚的测定。2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误的是否可使用这些文件3. 1 原理样品经高温t正比，与标准系列水的规定。3. 2. 1 浓硝酸。3. 2. 2 硝酸溶液:V町，3. 2. 4. 2 锚标准溶液1(20mg 于50mL容量瓶中，加硝酸溶液(3.2.2)稀释至刻度，此榕液33. 2. 4.3 锦标准溶液2(2mg/L):量取u.2.4.1)于50mL容量瓶中，加硝酸溶液(3.2.2)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2g锚。3. 2.4.4 锚标准溶液3(0.2mg/L):量取10.0mL锦标准溶液2(3.2.4.3)于1
4、00mL容量瓶中，加硝酸溶液(3.2.2)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于O.2月错。3. 3 仪器和设备所有玻璃器具及增塌均用硝酸溶液(3.2.3)浸泡24h或更长时间后，用纯净水冲洗，晾干。3. 3. 1 实验用样品粉碎机或研钵已无铅)。3.3. 2 超纯水装置(Millipore)。3.3. 3 分析天平:感量为0.0001 g。GB/T 13088-2006 3.3.4 瓷增塌:60mL。3.3.5 可控温电炉:600W。3.3.6 高温电炉(马弗炉)。3.3.7 容量瓶:20mL、50mL、100mL、1000 mLo 3.3.8 移液管:0.5mL、1.0 mL、2.0mL、3.0m
5、L、5.0mL、10.0mL、25.0mL。3.3.9 短颈漏斗:直径6cm。3.3.10 滤纸:11cm、定量、快速。3.3. 11 原子吸收光谱仪。3.4 试样制备根据GB/T14699. 1，采集具有代表性的饲料原料(包括饲料用皮革粉、水解皮革粉)、矿物元素预混料、复合预混料、浓缩料和配合饲料样品约2kg，用四分法缩减至250g左右，磨碎过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器。为防止试样变质，应低温保存备用。3.5 分析步骤3.5.1 试样溶液的制备称取O.1 g10. 0 g试样(精确到0.00019)，置于60mL瓷蜻塌中，在电炉上炭化完全后，置于马弗炉内，由室温开始，徐徐升温，至6000
6、C灼烧5h，直至试样呈白色或灰白色、元炭粒为止。冷却后取出，用硝酸(3.2.3)5mL海解，过滤至50mL容量瓶，并用纯净水反复洗涤咄塌和滤纸，洗涤液并入容量瓶中，然后用纯净水定容，棍匀，作为试样榕液。同时配制试剂空白液。3.5.2 测定3.5.2.1 测定条件根据各自仪器性能调至最佳状态。3.5.2. 1. 1 火焰法光源:Cr空心阴极灯;波长:359.3nm; 灯电流:7.5mA; 狭缝宽度:1. 30 nm; 燃烧头高度:7.5mm; 火焰:空气一乙快;助燃气压力:160kPa(流速15.0L/min); 燃气压力:35kPa(流速2.3L/min); ?在灯背景校正。3.5.2. 1.
7、 2 石墨炉法波长:359.3nm; 狭缝宽度:1.30nm;灯电流:7.5mA; 干燥温度:100C，30s;灰化温度:900oC, 20 S; 原子化温度:26000C , 6 S; 清洗温度:2700C ,4 S; 背景校正为塞曼效应。3.5.2.2 标准曲线绘制3.5.2.2.1 火焰法吸取0.00mL、1.25 mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL锦标准洛液1(3.2.4.2)，分别置2 GB/T 13088-2006 于20mL容量瓶中，加硝酸溶液(3.2.2)稀释至刻度，泪匀，制成标准工作液。容量瓶中每毫升溶液分别相当于O.00g、1.25g、2.50
8、阅、5.00g、10.00g、20.00g铭。3.5.2.2.2 石墨炉法吸取0.00mL、1.25 mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL锦标准溶液3(3. 2. 4. 4)于50 mL容量瓶中，加硝酸恪液(3.2.2)稀释至刻度，混匀，制成标准工作液。容量瓶中每毫升溶液分别相当于0.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、80.0ng错。3.5.2.3 试样测定将各锦标准工作液(3.5.2.2)、试剂空白液和试样恪液(3.5. 1)分别导入调至最佳条件的原子化器中进行测定，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得试样溶液(3.5.1
9、)中的锚含量。石墨炉法自动注入20L。3.6 结果计算3.6.1 火焰法饲料中锚的含量凡，以质量分数微克每克(g/g)表示，按式(1)计算:X，一(Aj- A 2 ) X V j X 1 000 mj X 1 000 .( 1 ) 式中:Aj-一测定用试样溶液(3.5.1)中锚的含量，单位为微克每毫升(g/mL); 儿试剂空白液(3.5.1)中锚的含量，单位为微克每毫升(g/mL); V j -试样榕液(3.5.1)的总体积，单位为毫升(mL); mj一一试样质量，单位为克(g)。计算结果为同一试样两个平行样的算术平均值，精确到小数点后两位。3.6.2 石墨炉法饲料中锚的含量凡，以质量分数纳克
10、每克(ng/g)表示，按式(2)计算:n - nu了til- 一)-2 J-v m-d 二NW叫一/，、-A噜-m 2 X . ( 2 ) 式中:mz 用于测定时的试样溶液(3.5.1)中锚的质量，单位为纳克(ng);m3一用于测定时的试剂空白液(3.5.1)中锚的质量，单位为纳克(ng);m4 一试样质量，单位为克(g); Vz一一试样洛液(3.5.1)的总体积，单位为毫升(mL);V3 用于测定时的试样榕液(3.5.1)体积，单位为毫升(mL)。计算结果为同一试样两个平行样的算术平均值，精确到小数点后两位。3. 7 重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果相对偏差:
11、一一一在锚含量小于10mg/kg时，相对偏差不得超过20%; 一一在锚含量大于或等于10mg/kg时，相对偏差不得超过10%。4 方法2.分光光度法4.1 原理以干灰化法分解样品，在碱性高锤酸梆榕液下将其中的错离子氧化为六价锚离子，再将溶液调至酸性，使六价锚离子(Cr6十)与二苯卡巴脚(C6H5)2 (NH)4 CO生成玫瑰红色络合物，进行比色测定，求得锚的含量。4.2 试剂和溶液除非另有说明，本方法2所用试剂均为分析纯，水为蒸懦水或相应纯度的水，符合GB/T6682三级3 GB/T 13088-2006 水的规定。4. 2.1 硫酸榕液:C ( H2S04) = O. 5 mol/L，量取2
12、8mL浓硫酸，徐徐加入水中，再加水稀释至1 000 mL。4.2.2 高锚酸饵榕液:20g/L，称取2g高锚酸御，溶于水中，加水稀释至100mL。4.2. 3 硫酸溶液:V(浓硫酸)十V(蒸馆水)=1十6，量取100mL浓硫酸，徐徐加入600mL水中，并加入1滴20g/L高健酸饵洛液(4.2.2)，使溶液呈粉红色。4.2. 4 氢氧化铀榕液:c(NaOH) = 4 mol/L，称取32g氢氧化铀，溶于水中，加水稀释至200mL。4. 2. 5 二苯卡巴脚溶液:5g/L，称取0.5g二苯卡巴脚，溶解于100mL丙酣。4. 2.6 95 %乙醇。4.2.8 锚标准溶液:2 mg/ L , 度，此梅
13、液每毫升相当于24. 3 仪器和设备4.3. 1 分析天平:感量4.3.2 4. 3. 3 4. 3. 4 4.3.5 4.3. 6 4.3. 7 4.3. 8 4. 3. 9 4.3.10 瓷培塌:4.3.11 滤纸:114.3.12 分光光4. 4 试样制备根据GB/T146 至250g左右，磨碎过4.5 测定步骤4.5.1 试样处理称取l.0 gl. 5 g试马弗炉内，由室温开始，徐mL容量瓶中，加水稀释至刻，用四分法缩减于置后全-dfAeJ 叫刘树强制耐色冷却后取出，加入5mL硫酸溶罐(4.2.1热水反复洗涤增塌3次4次，洗涤液荆t.，.角瓶中，加入氢辆溶液(4.2.4) l. 5此，
14、再加入2滴高锚酸梆榕液(4.2.2)，加水使瓶内总体积约为60币L70mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20 min(在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锚酸伺恪液，使榕液保持紫红色)，然后沿壁加入乙醇(4.2.6)3mL，摇匀，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量热水洗涤三角瓶和滤纸3次4次，洗涤液并入容量瓶中，此滤液即为试样溶液，留作备用。4.5. 2 标准幽线绘制吸取锦标准溶液(4.2.8)0. 0 mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100mL容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入4mL硫酸榕液(4.2.3)
15、和2.0mL二苯卡巴脐榕液(4.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，以空白榕液作为参比，用10mm比色皿，在波长540nm GB/T 13088-2006 处用分光光度计测量吸光度，以吸光度为纵坐标、锦标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.5.3 试样测定在装有试样榕液(4.5.1)的100mL容量瓶中，依次加入4mL硫酸溶液(4.2.3)和2.0mL二苯卡巴脚洛液(4.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，按4.5. 2测定其吸光度，求得试样溶液锚的含量。4. 6 测定结果饲料中锚的含量X，以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示，按式(3)计算:c X 100 . ( 3 ) 5 goN|02H阁。国人民共和国家标准饲料中锚的测定GB/T 13088-2006 华由l 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销提印张0.75字数10千字2006年10月第次印刷开本880X 1230 1/16 2006年10月第版9略定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010) 68533533 书号:155066. 1-28132 GB/T 13088-2006
