1、ICS 73.080 D 53 道B中华人民圭七_，、和国国家标准GB/T 14840-2010 代替GB/T14840-1993 石灰岩化学分析方法游离二氧化硅量测定Methods for chemical analysis of limestones Determination of free silicon dioxide content 2010-11-10发布2011-02皿01实施数鸽防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目U昌本标准代替GB/T14840-1993(石灰岩中游离二氧化硅化学分析方法。本标准与GB/T14840一1993相比，主要变化
2、如下:一一修改了标准的名称;一一将计算公式中质量分数表示符号由改为m一一增加了警示、警告部分。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本标准起草单位:国家地质实验测试中心、中材地质工程勘查研究院。本标准主要起草人:韩秀卿、李树敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 14840-1993 0 G/T 14840一2010I G/T 14840-2010 石灰岩化学分析方法游离二氧化硅量测定曹示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使
3、用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了石灰岩中游离二氧化硅量(fSi02)的测定方法。本标准适用于石灰岩中游离二氧化硅量的测定，也可用于普通硅酸盐水泥生料中游离二氧化硅量测定。测定范围:1.00%10.00%(质量分数)的游离二氧化硅量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格
4、和试验方法3 原理利用浓磷酸在加热时能使硅酸盐矿物溶解但对游离二氧化硅的溶解度很小这一特征，在一定条件下可使游离二氧化硅与大多数硅铝酸盐矿物分离，然后用重量法进行测定。4 试剂除非另有说明，本分析中仅使用确认为分析纯的试剂;所用水为蒸馆水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。4. 1 磷酸(1.70 g/mL)。4.2 氟跚酸(p1.84 g/ mL)。警告:氟珊酸有毒、有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!4.3 氢氟酸(1.15 g/mL)。警告:氢氟酸有毒、有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!4.4 氨水溶液0+5)。4.5 硝酸钱溶液(2g/L):称取2g硝
5、酸镀溶于1000 mL温水中，用氨水溶液(4.4)以甲基红溶液(4.的为指示剂调至pH:=:7o4.6 硫酸溶液。+1)。警告:不当的稀释易发生危险!应在烧杯中，将畸醺缓慢加入同体积的水溶渡并用玻棒不断搅动。4. 7 甲基红溶液(2g/L):称取0.2g甲基红溶于60mL元水乙薛中，用水稀释至100mL。5 仪器和装置5. 1 分析天平，三级，感量0.1mgo 5.2 高温炉，规格大于1000 c。5.3 圆盘电炉，功率为2000 W3 000 W，炉盘直径为230mm。5.4 调压器，调压范围为0250V。1 GB/T 14840-2010 5.5 温度计，温度范围为350.C -400 .
6、C。5.6 铀增塌，规格为20mL。5. 7 高型玻璃烧杯，250mL，直径62mm，高115mm. 5.8 短颈玻璃漏斗，直径65mm，颈长10mm，可将一般漏斗去其长颈而戚。5.9 试料分解装置，可见图1的示意图，可根据实际需要自行设计制造试料分解装置。其中保温炉罩4用0.8mm或1mm不锈钢板制戚，直径230mm，高140mm，内架一个由不锈钢丝(直径2mm)制成的烧杯支撑架5和温度计套管6(在支撑架下)，罩面设七孔，孔径64mm，炉罩周围用石棉布保温(试验时不用的孔应盖上铁板或表面皿以保持炉温稳定)。1一一电源;2一一调压器;3一一电炉;4一一保温炉罩55一一烧杯支撑架;6-一-温度计
7、套管57一一温度计;8一一高型玻璃烧杯:9一一短颈玻璃漏斗。4 7 6 在注:恒温调节方法:根据电炉的功率。用调压器调至适当电压，使炉温保持在320c士5C，即可进行试料分解。如用3000W电炉输入电压为220V时，将调压器调至100V左右即可保持320c恒温。如有条件，可配置温控装置则更为理想。图1试料分解装置示意圈6 试样6. 1 试样粒径应小于74m.6.2 试样应在105.C烘箱中干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7.1 测定数量应根据样品数量进行双份测定或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量称取1g试料，精确至0.1mg。7.3 空白试验随同试料进行空白试验。2 GB
8、/T 14840-2010 7.4 验证试验随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。7.5 测定7.5.1 试料的分解将试料(7.2)置于预先烘干的250mL高型烧杯(5.7)中，沿杯壁加入30mL磷酸(4.1)。在杯口反盖上合适的短颈干燥漏斗(5.8)。置于已升温至320c的试料处理装置(5.9)中，灰岩保持30min，生料保持40min。取下，冷却至50.C60 .C，以蒸锢水吹洗短颈漏斗及杯壁，再加70.C 80 .C的热水150 mL，充分搅拌后加入10mL氟棚酸(4.白，在50c水浴中保持30min(中间搅拌2次)，取下。7.5.2 沉淀的过滤与洗涤趁热用致密滤纸过滤，将沉淀
9、全部转入滤纸上，用带有橡皮头的擦棒和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯，并用热水冲洗干净后继续提涤沉淀10次15次。然后用热硝酸镜潜液(4.5)洗涤至滤液不显酸性用甲基红溶液(4.7)检验。注z有关说明参见附录A.7.5.3 沉淀的灼烧与恒重将沉淀移至己恒重(mo)的增塌中，低温灰化后，在1000 .C高温炉中灼烧1h，取出，在干燥器中冷却至室温后称重，再反复灼烧30min，直至恒重(mj)Q同时进行空白试验，称重，记下增捐质量(m3)。7.5.4 沉淀的处理沿士甘塌壁加3滴5滴水润湿沉淀。加入0.5mL硫酸(4.6)、10mL氢氟酸(4.3)，在电热板上蒸发至冒白烟，再加5tnL氢氟酸(4.3)，加
10、热蒸干至自烟冒尽。将士甘揭连同残渣置于1000QC高温炉中灼烧1h，取出，在于燥器中冷却至室温后称重。再反复灼烧30min，直至恒重(ma)。同时进行空白试验，称量，记下增捐质量(m4)。8 结果计算8. 1 计算结果以质量分数以fSiOz)计，数值以%表示，按式(1)计算游离二氧化硅的含量。( ml -mz)一(m3- m4) w(fSiOz)二X100 ( 1 ) m 式中:mj 氢氟酸处理前沉淀连同培塌的质量，单位为克(g); mz一一氢氟酸处理后残渣连同增塌的质量，单位为克(g);卢m3一一氢氟酸处理前空白增塌的质量，单位为克(g); m4一一氢氟酸处理后空白增塌的质量，单位为克(g)
11、; m一一-称取试料的质量，单位为克(g)。8.2 计算结果以每克试料中的残渣量来表示，数值以mg/g表示，按式(2)计算残渣量。(mz -mo)一(m4- mo) 残渣量=,. .U . .U X 1 000 .( 2 ) m 式中zmz一一氢氟酸处理后残渣连同增塌的质量，单位为克(g);m4一一-氢氟酸处理后空白蜡塌的质量，单位为克(g); mo一一空增捐的质量，单位为克(g); m一一称取试料的质量，单位为克(g)。每次测定的残渣质量不得超过2mg/g，否则应重新进行测定。8.3 计算结果以%表示至小数点后第二位。3 G/T 14840-2010 9 精密度精密度实验结果见表1。表1精密
12、度% 水平序号测定水平m重复性限r再现性限R1 1. 50 0.11 O. 14 2 4.32 0.08 O. 19 3 8.01 0.11 0.27 4 4.93 O. 14 0.31 注1:第1、2、3水平为石灰岩样品，第4水平为水泥生料样品。注2:本精密度数据是由8个实验室对4个水平的试样实验确定。4 附录A(资料性附录)注意事项A.1 本标准中的游离二氧化硅，是指固体原料中单独以晶体形式存在的二氧化硅。GB/T 14840一2010A.2 本标准对含有错英石、绿柱石、电气石等难溶的特殊硅酸盐矿物含量大于0.2%的样品不适用。A.3 本标准规定残渣量不得大于2mg/g，是为了提高游离二氧
13、化硅测定的准确度。因此在沉淀的过滤洗涤时，要特别注意溶剂磷酸的洗涤要彻底，否则残存在滤纸和沉淀中的磷酸镀在灼烧时将以五氧化二磷形式增大残渣的质量。A.4 本标准的干扰因素主要来自试样中硅铝酸盐所含的二氧化硅和三氧化二铝，按本标准规定的取样量1g，可允许二氧化硅和三氧化二铝的最高含量分别为15%和10%。如超过此限度则应适当减少取样量为0.5g;如二氧化硅和三氧化二铝含量很低(总量小于5%)，而游离二氧化硅量高达10%50%的硅质灰岩，本标准也能适用。A.5 本标准所规定的试料处理温度和处理时间，是指在320.C的试料处理装置中溶解30min或40 min，并非指在320.C温度下溶解30min
14、或40mino 5 EON-O叮叮FH阁。国华人民共和国家标准石灰岩化学分析方法游离二氧化硅量测定GB/T 14840-2010 中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张o.75 字数9千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-41071 GB/T 14840-2010 打印日期:2011年1月13日F002
