1、GB/T 14929.8 94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量。 本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素的残留量测定。 本方法最低检出限为0.1ng。 2 原理 大米样品经0.1mol/L盐酸提取后，在碱性溶液中，转化成沙蚕毒素，以三氯甲烷提取后，蒸除三氯甲烷，用甲醇定容至1mL，以FPD-GC测定。 3 试剂 3.1 0.1mol/L盐酸。 3.2 0.1mol/L氢氧化钠。 3.3 0.1mol/L硫化钠水溶液。 3.4 甲醇：分析纯，重蒸。 3.5 三氯甲烷：分析纯，重蒸加无水乙醇，使含1乙醇。 3.6 无水乙醇：分析纯。 3.7 无水硫酸钠
2、。 3.8 杀虫双标准溶液：精确称取杀虫双23.8mg，以甲醇溶解，稀释至100mL，每毫升中杀虫双含量相当于沙蚕毒素100 g。根据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积，配制成应用液。 杀虫双转化：相当于沙蚕毒素4 g的杀虫双，按下述条件转化，最终浓度为每毫升含2 g沙蚕毒素。 3.9 沙蚕毒素标准溶液：精确称取沙蚕毒素草酸盐16.00mg，以甲醇溶解，稀释至100mL，每毫升含沙蚕毒素100 g，根据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀 释至一定体积，配制成应用液。 4 仪器 4.1 台式离心机。 4.2 旋转蒸发器。 4.3 玻璃蒸馏器。 4.4 氮气蒸发器。 页码，1/
3、3GB/T 14929.8942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929HA.htm4.5 气相色谱仪（具火焰光度检测器，FPD）。 4.6 微量注射器。 4.7 一般玻璃仪器（略）。 5 分析步骤 5.1 样品处理：称取大米样品5g，加10mL0.1mol/L盐酸溶液，在振荡器上振荡 30min，于1600r/min离心10min，将上清液倒于带盖量筒中，再以10mL0.1mol/L盐酸洗涤样品，如此重复三次。合并盐酸提取液，调节pH8.59，加0.1mol/L硫化钠溶液2mL放置过夜，加2倍样品液体积的三氯甲烷于分液漏斗中，剧烈振摇1min，静
4、置分层。将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中，在旋转蒸发器中45蒸除氯仿，至剩余少许时，立即取出，用甲醇定容至1mL，待测定。 5.2 气相色谱条件： 5.2.1 色谱柱：3mm（内径）2m玻璃柱； 填装涂有1.5OV-17Chromosorb W（80100目）的担体。 5.2.2 温度 柱温：160； 汽化室温：200； FPD检测器温：170。 5.2.3 气体速度 载气（氮气）流速：70mL/min； 氢气流速：150mL/min； 空气流速：50mL/min。 5.2.4 其他条件 仪器灵敏度：102；衰减：32； 纸速：0.5cm/min。 5.3 测定： 按上述色谱条件调试仪器，
5、待仪器稳定后，用微量注射器注入样品或标准液，以保留时间为定性指标。 取杀虫双转化后相当于0.5、1、2、3、4、5ng的沙蚕毒素，注入色谱仪中，测量峰高。以杀虫双含量为横坐标，峰高为纵坐标，在双对数坐标纸上绘制工作曲线，根据样品的峰高页码，2/3GB/T 14929.8942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929HA.htm定量。 6 计算 杀虫双分子量为355，沙蚕毒素分子量为149，将测得的沙蚕毒素量乘以2.38，即为杀虫双含量。 7 精密度 大米样品添加回收实验结果的变异系数小于20。 8 其他 大米中沙蚕毒素及标准沙蚕毒素色谱图如下： 沙蚕毒素色谱图 1标准杀虫双转化为沙蚕毒素；2大米中杀虫双转化成沙蚕毒素 X=2.38 B V/（ A m） 式中： X样品中杀虫双含量，mg/kg；B测得样品的峰高（或面积）值，查标准曲线后得到的沙蚕毒素量，ng； V定容体积，mL；A 进样量， L；m样品质量，g。页码，3/3GB/T 14929.8942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929HA.htm
