1、中华人民共和国国家标准硝酸牡化学分析方法磷量的测定GB/T 16478. 41996 Methods fO I chemical analysis of thorium nitrate 一-Determinationof phosphorus content 1 主题内容与适用范围本标准规定了硝酸住中磷含量的测定方法。代替YB1502 77 本标准适用于硝酸牡中磷含量的测定。测定范围:0.000 1%0. 010%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料在
2、硝酸介质中，用无水硫酸纳络合掩蔽牡的干扰，磷与铝酸俊生成磷铝杂多酸，以甲基异了基嗣将其萃入有机相中，以氯化亚锡还原成磷锢蓝后，于分光光度计波长640nm处测其吸光度。4试JliJ4. 1 无水硫酸销，优级纯。4.2 硝酸(2.25 moljL). 4.3 硫酸。十17)。4.4 氯化亚锡盐酸溶液020g/Ll:称取12g氯化亚锡溶于100mL浓盐酸中。4.5 氯化亚锡盐酸溶液(20g/L):将氯化亚锡盐酸溶液(4.4)以水稀释6倍。用时现配。4.6 磷酸根标准贮存溶液:称取0.1433g经105.C烘2h的磷酸二氧饵(KH，PO，)于100mL烧析中，以水溶解后移入1000时，容量瓶中，以水稀
3、释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Ig PO,. 4. 7 磷酸根标准溶液:移取10.00mL磷酸根标准贮存液(4.6)于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1gP070 4.8 锢酸镀溶液(100g/L)。4.9 甲基异丁基酬。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施293 GB!T 1 6478. 4一1996称取2日E试料，精确至O.OOOlgo6. 2 空白试验随同试料作空白试验。6.3测定6. 3. i 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加30mL水，加热至试料完全溶解，取f.怜军在温。
4、移入200 mL容量瓶中，用水稀释至J度，也匀。6. 3. 2 移取10.00mL溶液(6.3.1)于60mL分液漏斗中，加入10mL硝酸(，1.幻，如l入2且无水硫酸制(4.1)，摇动，使其溶解。6. 3. 3 加入2.5mL锢酸镀溶液(4.肘，5min后加入6mL甲基异F基因(1.9) .剧烈振蔼1min 静置分层18弃去水相，加入5mL硫酸(4.3)洗涤有机相，振荡0.5min后弃去水相。于有机相中加入4mL 氯化亚锡盐酸溶液(4.日，剧烈振荡1min，静量分层后弃去水相。6.3.4 将部分有机相(6.3.3)移入1cm比包皿中，以随同试料的空白溶液作参比.于分光光度计波长640 nm处
5、测量其吸光度。从工作曲线上查得磷酸根量。6.4 王作曲线的绘制6.4. 1 移取0.0.50.1.00.3.00.5.0口.7.00.10.00mL磷酸根标准溶液(4.7) .分别置于7个60mL分液漏斗中，各加入10mL硝酸(4.2).以水稀至20mL.加入2g无水硫酸纳(4.1) .以下按6.3. 3条进6.4.2 将部分溶液(6.4.1)移入1cm比色皿中，以试j)ij空臼为参比，于分光光度计波1(640 nm处测其吸光度。以磷酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算磷酸根的百分含量z一X1门5PO;(%) = =亏7-x100式中:ml一自工作曲
6、线上查出的磷酸根量，g，m , 试料的质量.g0 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。磷酸根含量O. 000 1 O. 000 5 0. 000 50. 002 0 0. 002 OO. 005 0 0. 005 OO. 0100 294 % 允许是O. 000 1 O. 000 2 O. 000 .1 Q. 000 8 GB/T 16478.4二1996附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出囚本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、t海跃龙有色有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬二、姜关祥、陆世鑫。t】户. .
