1、毒国ICS 73.010 D 04 国家标准国不日11: ./、中华人民GB/T 18340.5-2010 代替GB/T18340.5-2001 地质样品有机地球化学分析方法第5部分:岩石提取物和原油中饱和短分析气相色谱法Organic geochemical analysis methods for geological samples Part 5: Analysis of saturated hydrocarbons in rock extracts and crude oils-Gas chromatography 2011-02-01实施2010-11-10发布发布中华人民共和国国家
2、质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会也MH 防码数 飞、前言GB/T 18340(地质样品有机地球化学分析方法共有6个部分:-一一第1部分:轻质原油分析气相色谱法;一一一第2部分:有机质稳定碳同位素测定同位素质谱法;一一第3部分:石油重饵分中饱和娃族组分测定质谱法;一一第4部分z石油重锢分中芳香短族组分测定质谱法;一一第5部分z岩石提取物和原油中饱和短分析气相色谱法;一一第6部分:汽油族组成测定质谱法。本部分为GB/T18340的第5部分。GB/T 18340.5-2010 本部分代替GB/T18340. 5-2001(地质样品有机地化测试岩石可溶有机物和原油中饱和短气相色谱分析方法)
3、，与GB/T18340.5-2001相比，主要变化如下:标准的名称由地质样品有机地球化学测试岩石可溶有机物和原油中饱和怪气相色谱分析方法改为地质样品有机地球化学分析方法第5部分:岩石提取物和原油中饱和短分析气相色谱法); 一一-增加了警示、警告、规范性引用文件、术语和定义等章节;-一一对原标准的结构和内容进行了调整，并作了适当的文字修改;一一精密度用重复性r和再现性R代替原标准相对双差RD。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分主要起草单位:中国石油化工股份有限公司石油勘探开发
4、研究院无锡石油地质研究所。本部分参加起草单位:中国石油天然气股份有限公司中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中国石油化工股份有限公司江苏油田分公司地质科学研究院勘探实验中心、中国石油华北油田分公司勘探开发研究院生油实验室。本部分主要起草人:梁舒、张渠、曹寅、肖廷荣、王骏、李恋。本部分所代替标准历次版本发布情况为:GB/T18340.5-2001。I 地质样品有机地球化学分析方法第5部分:岩石提取物和原油中饱和短分析气相色谱法GB/T 18340.5-2010 曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并
5、保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 18340的本部分规定了岩石提取物和原油中饱和炬锢分气相色谱分析方法、色谱地化参数计算和精密度要求。本部分适用于岩石提取物和原泊中饱和短组分的分析。2 原理样品的饱和怪锢分在气相色谱仪中进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测相继流出的各组分，以面积归一化法计算各组分的相对百分含量，并按相应的公式计算各项色谱地化参数。3 试剂和材料3. 1 试剂:a) 正己烧z分析纯(经重蒸锢)或色谱纯zb) 异辛皖z分析纯(经重蒸锢)或色谱纯。3.2 气体:a) 载气:氮气或氮气(纯度不低于99.99%);b) 燃气:氢气(纯度不低于99.9%);c) 助燃气
6、:空气。3.3 微量注射器:1L10L。3.4 具塞小口样品瓶:1mL2 mL。3.5 色谱柱:固定相为聚甲基硅酣或聚苯基甲基硅酣交联型石英毛细管柱，柱长20m30 m，内径o. 2 mmO. 32 mm。4 仪器气相色谱仪:可接毛细管柱，具有分流/元分流进样系统、程序升温系统和火焰离子化检测器装置，并配备带有色谱工作站或色谱数据处理系统的计算机。5 样品制备5. 1 称取30mg50 mg岩石抽提物或原油样品，用30mL正己烧溶解过夜沉淀沥青质;溶液用60.C水浴浓缩至1mL2 mL，样品转移至装有4mg硅胶和2mg氧化铝的层析柱中，用20mL正己烧分4次淋洗饱和短锢分，饱和短溶液用40.C
7、浓缩后转移到具塞小口样品瓶中备用。5.2 分流进样方式，样品用正己烧溶解后进样F元分流进样方式，样品用异辛烧溶解后进样。6 分析步骤6. 1 打开气相色谱仪气路和电路系统。1 GB/T 18340.5一20106.2 根据各仪器的操作步骤启动仪器和控制系统，输入分析参数，参照附录A设置仪器分析操作条件。6.3 点燃氢火焰离子化检测器，检查程序升温过程中色谱基线的稳定性。6.4 用微量注射器吸取试样(分流或无分流)注入气相色谱仪汽化室，启动升温程序，用计算机工作站(或色谱处理系统)进行数据采集处理。7 结果计算用色谱工作站或色谱处理系统以峰面积归一化法计算正构炕娃、姥镀烧和植烧的百分含量。计算公
8、式如下:式中:w() =主X 100% 2:;A, w()一一正构皖炬某组分、姥镀烧或植烧的面积含量，%;A; 正构烧;怪某组分、姥镀烧或植烧的峰面积;各地化参数计算按照7.17. 4公式进行。7. 1 奇偶优势(OEP值): IC?十6C.+C ? -1(.H-1) OEP = I:f. I -/l r -tc-_ l 飞4C卜1十4Ck-十1J 式中:h一一主峰正构烧炬碳数;C是一一一主峰碳的峰面积，其余类推。注:当样品出现双峰形，并且前高后低，建议计算2个OEP值。7.2 Pr/Ph比值2其中zPr 姥镀皖峰面积;Ph一一植烧峰面积。7.3 Pr!C17比值z其中zPr 姥镀烧峰面积3C
9、17一一正十七烧峰面积。7.4 Ph/C18比值:其中zPh一一-植烧峰面积;C18一一正十八烧峰面积。8 精密度8. 1 色谱分离要求. ( 1 ) . ( 2 ) 正构皖煌的色谱峰形要求对称;正十七烧和姥镀烧的峰高分离度不应小于90%(以低峰高度为准)。8.2 方法精密度饱和短地化参数的精密度见表1。在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的水平范围内，这两个测试结果的绝对GB/T 18340.5-2010 差值不超过重复性(吵，或超过重复性(r)的情况不超过5%，重复性(r)按表1公式计
10、算。在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的水平范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性(R)，或超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表1公式计算。表1饱和短地化参数重复性与再现性计算公式水平范围m重复性再现性R0.1-20.0 r=O. 071 3mO928 5 R=O. 235 5mO.9338 注:r-一一重复性;R一一再现性;m一一-平均值。3 GB/T 18340.5-2010 色谱操作条件实例见表A.l。柱型柱长/m柱内径/mm载气柱流速/(mL/min)氢气流量/CmL/m
11、in)空气流量/CmL/min)进样方式尾吹气流量/CmL/min)汽化室温度/C色谱桂温度/C氢火焰离子化检测器温度/C进样量/L4 附录A(资料性附录)色谱操作条件实例表A.1色谱操作条件实例HP-5弹性石英毛细柱20-30 0.20-0.32 氮气0.5 30 300 分流进样或元分流进样30 310 初温80，速率4C/min;终温320，恒温至峰出完320 1. 0 GB/T 18340.5-2010 参考文献1J SY /T 5119一2008岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法5 EON-m.O叮的FH因。华人民共和国家标准地质样晶有机地球化学分析方法第5部分:岩石提取物和原油中饱和短分析气相色谱法GB/T 18340.5-2010 国白 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张o.75 字数9千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 书号:155066. 1-41040 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 18340.5-2010 打印日期:2011年1月12日F002
