1、ICS 59.080.01 W 04 道B中华人民共和国国家标准GB/T 18412.6-2006 纺织品农药残留量的测定第6部分:苯氧竣酸类农药Textiles-Determination of the pesticide residues一P.art 6 : Phenoloxy hydroxy acids pesticides 070117000101 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局也士中国国家标准化管理委员会&叩前言GB/T 18412(纺织品农药残留量的测定包括以下部分:第1部分:77种农药;第2部分:有机氯农药;第3部分:有机磷
2、农药;第4部分:拟除虫菊醋农药;第5部分:有机氮农药;第6部分:苯氧竣酸类农药;第7部分z毒杀芬。本部分为GB/T18412的第6部分。本部分附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会CSAC/TC209/SC 1)归口。本部分起草单位:吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人:王明泰、刘志研、牟峻、靳颖、吴剑。GB/T 18412.6-2006 I GB/ T 18412.6-2006 纺织品农药残留量的测定第6部分:苯氧竣酸类农药警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的
3、实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/ T 18412的本部分规定了采用气和协议的各方研究部分。醋化，经正己烧4. 1 4.2 4.3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7 4.8 C-MS)测定纺织品中2，4-滴(2，4-D)、2，4滴H3:RP)、2-甲-4-氯丁酸(MCPB)、2，4，5-涕化棚乙酷榕液甲4. 9 硫酸洛液:体积分数为10%，取40mL夜京市委宁理T豆倒入360mL水中，混匀。4. 10 饱和氯化铀溶液:取400mL水，加入过量氯化铀，混匀。4. 11 硫酸铀溶液:20g/L水溶
4、液。4. 12 三氟化棚乙酷甲醇混合榕液(20+80):取20mL三氟化棚乙酷溶液，缓慢倒入80mL甲醇中，棍匀。每月新配制一次。4. 13 苯氧援酸类农药标准品:纯度二三98%，见附录A。4. 14 标准储备溶液:分别准确称取适量的苯氧殷酸类农药标准品，用丙酣分别配制成质量浓度为GB/T 18412.6-2006 1 000g/mL的标准储备液。4. 15 混合标准工作溶液:根据需要再用丙酣稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。注:标准储备溶液在OC4C冰箱中保存，有效期为12个月;混合标准工作溶液在OC4C冰箱中保存，有效期为6个月。5 仪器与设备5. 1 气相色谱仪:配有质量选择检测器(MS
5、D)。5.2 超声波发生器:工作频率40kHz。5.3 旋转蒸发器。5.4 涡旋混合器。5.5 水浴锅:700C。5.6 离心机:4000 r/min。5. 7 无水硫酸铀柱:7. 5 cm X 1. 5 cm (内径)，内装4cm高无水硫酸锅。5.8 分液漏斗:125mL。5.9 锥形瓶:具磨口塞，100mL。5.10 浓缩瓶:具磨口塞，100mL、250mL。5. 11 离心管:具磨口塞，15mL。6 分析步骤6. 1 提取取代表性样品，将其剪碎至5mmX5 mm以下，t昆匀。称取2.0g(精确至O.01 g)试样，置于100 mL具塞锥形瓶中，依次加入10mL硫酸溶液和50mL丙隅，于超
6、声波发生器中提取20min。将提取液过捕、于250mL浓缩瓶中，残渣再用10mL硫酸榕液和50mL丙酣超声提取5min，合并滤液，于400C水浴旋转蒸发器浓缩以除去丙隅。将残留榕液移入125mL分液漏斗中，加入10mL硫酸溶液和10 mL饱和氯化饷溶液，依次用2X30mL二氯甲烧萃取两次，合并有机相，经无水硫酸铀柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于400C水浴旋转蒸发器浓缩至近干。6.2 甲醋化加入3mL三氟化棚乙酷甲醇棍合溶被(20十80)，于涡旋棍合器充分榕解后，将其移入15mL离心管中，加塞，于700C水浴锅中醋化1h，冷却至室温。加入5mL硫酸铀溶液，再准确加入5.0mL正己皖，于涡
7、旋棍合器泪合1min，再4 000 r/min离心3min，正己皖相供气相色谱质谱测定。6. 3 标准工作溶液的制备准确移取一定体积的适用被度的棍合标准工作榕液于15mL离心管中，用氮气流吹干后，以下按6.2步骤进行。6.4 测定6.4. 1 气相色i蕾帽质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:DB-1701MS 30 mXO. 25 mmXO.1m，或相当者;30 C /min b) 色谱柱温度:500C(2 min)一一一一2000C(1 mi
8、n)-一一一2600C(5 min); c) 进样口温度:2700C ; d) 色谱质谱接口温度:2800C;e) 载气:氮气，纯度二三99.999%，流速1.2 mL/min; f) 电离方式:EI;2 GB/T 18412.6-2006 g) 电离能量:70eV; h) 测定方式z选择离子监测方式，定量和确证离子参见附录B;i) 进样方式:无分流进样，1.5 min后开阀;j) 进样量:1L。6.4.2 气相色谱质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种苯氧竣酸类甲醋的响应值均应在仪器检测
9、的线性范围内。注:在上述气相色谱，质谱条件下，每种苯氧竣酸类甲醋的保留时间参见附录B.其标准物的气相色谱质谱图参见附录C。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中每种苯氧竣酸类甲醋选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。7 结果计算试样中每种苯氧竣酸类农药残留量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。V一-m c一-h ZEd A-Z X .( 1 ) 式中zXi一一试样中苯氧竣酸类农药i残留量，单位为微克每克(g/g); A -样液中苯氧援酸类甲醋t的峰面积(或峰高); Ais一一一标准工作液中苯氧竣酸类甲醋z的峰面积(或峰高); Ci一一标准工
10、作液中苯氧搂酸类农药z的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL);m一一-最终样液代表的试样量，单位为克(g)。8 测定低限、回收率和精密度8. 1 测定低限本方法对纺织品中6种苯氧竣酸类农药残留量的测定低限参见附录B。8.2 回收率本方法对纺织品中6种苯氧竣酸类农药的回收率为80%1l0%。8.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。9 试验报告
11、试验报告至少应给出以下内容:a) 样品描述;b) 使用的标准;c) 试验结果;d) 偏离标准的差异;e) 试验日期。3 GB/T 18412.6-2006 序号2 3 4 5 6 4 农药名称2甲-4氯丙酸2甲4氯乙酸2，4-0丙酸2，4滴附录A(规范性附录)6种苯氧搓酸类农药种类表英文名称MCPP MCPA 表A.1CAS No. 93-65-2 94-74-6 化学分子式相对分子质量CIO HII C103 214.04 C, H,C103 200. 02 C, HsCl,0 3 235.07 219 . 97 228. 06 253. 93 附录B(资料性附录)苯氧搓酸类甲自旨定量和定性
12、选择离子表和测定低限表B.1序号农药名称2 3 4 5 6 GB/ T 18412.6-2006 定性169、142、107测定低限/(g/g) 0. 02 O. 25 O. 10 0.05 O. 10 0. 05 5 GB/T 18412.6-2006 6 附录C(资料性附录)苯氧搂酸类甲醋标准物气相色谱，质谱固45000一40000 -二35000 -30000 _: 4 6 20000 -: 15000 _: 5000 u 1一一2-甲4-氯丙酸甲醋(7.87min); 2一-2-甲-4-氯乙酸甲醋(7.99min); 3一-2，中漓丙酸甲酶(8.26min); 4一二2，4-滴甲醋(8
13、.39min); 5一一2-甲-4-氯丁酸甲醋(9.39min); 6一寸，4，5-涕甲酶(9.47min)。10.00 圄C.1苯氧梭酸类甲酶标准物的气相色谱，质谱圄15.00 自110CON-.NFgFH筒。华人民共和国家标准纺织晶农药残留量的测定第6部分:苯氧梭酸类农药GB/T 18412. 6十2006国中峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销- 印张O.75 字数13千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版哥书号:155066 1-28533定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18412.6-2006
