1、ICS 59.080.01 W 04 fi.:M H:回回吨:.:,:-:画画画.:I:画画画画画画面吨，:yr，弘-1.:.: _ 一_J温.、J-，:，:.，:，.:，.:，.:;1.:. 立.遇啕-_.中华人民共和国国家标准G/T 18412.7-2006 纺织品农药残留量的测定第7部分:毒杀芬Textiles-Determination of the pesticide residues 一Part 7 : Toxaphene 2006-05-25发布070117000100 2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也舍中国国家标准化管理委员会.0.,J 中华人民
2、共和国国家标准纺织品农药残留量的测定第7部分:毒杀芬GB/T 18412. 7-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷 书号:155066 1-28534定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533刚昌GB/T 18412(纺织品农药残留量的测定包括以下部分:第1部分:77种农药;第2部分:有机氯农药;第3
3、部分z有机磷农药;第4部分:拟除虫菊醋农药;第5部分:有机氮农药;第6部分:苯氧殷酸类农药;第7部分z毒杀芬。本部分为GB/T18412的第7部分。本部分附录A为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本部分起草单位:吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人:刘志研、王明泰、牟峻、赵庆松、李爱军。GB/T 18412.7-2006 I 纺织晶农药残留量的测定第7部分:毒杀芬GB/T 18412.7-2006 警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指
4、出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GCMS)测定纺织品中毒杀芬残留量的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2 原理试样经正己烧超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定，外标法定量，或采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。3. 1 正己烧z残留级。3.2 无水硫酸铀:650.C灼烧3h，冷却后贮于干燥器中备用。3.3 毒杀芬标
5、准品(C10H10Cls ,CAS No. :8001-35-2):己知纯度注78%。3.4 标准储备榕液:准确称取适量的毒杀芬标准品，用正己烧分别配制成质量浓度为100g/mL的标准储备液。3.5 标准工作榕液:根据需要再用正己皖逐级稀释成适用浓度的标准工作溶蔽。注:标准储备溶液在O.C4.C冰箱中保存，有效期为12个月;混合标准工作溶液在O.C4.C冰箱中保存，有效期为6个月。4 仪器与设备4. 1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)。4.2 气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。4.3 超声波发生器:工作频率40kHz。4.4 旋转蒸发器。4.5 元水硫酸饷柱:7. 5
6、cm X 1. 5 cm (内径)，内装4cm高无水硫酸铀。4.6 锥形瓶:具磨口塞，100mL。4. 7 浓缩瓶z具磨口塞，100mL。5 分析步骤5. 1 提取取代表性样品，将其剪碎至5mmX5 mm以下，混匀。称取5.0g(精确至O.01 g)试样，置于100 mL具塞锥形瓶中，加入50mL正己烧，于超声波发生器中提取20min。将提取液过滤。残渣再用30 mL正己烧超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸铀柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于40.C水GB/T 184 12 .7-2006 浴旋转蒸发器浓缩至近干，用正己烧府解并定容至5.0mL，供气相色谱测定或气相色谱质谱确证和测定。
7、5.2 测定5. 2. 1 气相色谱电子俘获检测器CGC-ECD)测定5. 2. 1. 1 气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:HP-5 30 m XO . 32 mm X O. 1m，或相当者;1口。广/minb) d) e) a) b) 色谱、，/、，/、，、，J、，def-ubh i) 选择离子Cm/i吨j) 进样方式:无分馆、k) 进样量:1L。5. 2. 2. 2 气相色谱-质谱分析ihL结果确证根据样液中被测物含量情况，选定使喝远且县革垂
8、何?容液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作海液和待测样液中毒杀芬的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子m/z159，231、293、341的丰度比对其进行确证。注1:毒杀芬含量采用22个色谱峰的峰面积总和进行外标法定量。注2:在上述气相色谱-质谱条件下，毒杀芬标准物的参考保留时间和气相色谱-质谱图参见附录A中图A.209 , 231 amu，定性159，231，293，3m后开阀;6 结果计算试样中毒杀芬残留量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。2 GB/T 18412.7一2006V一-
9、m c一一臼2-A NA-z x . ( 1 ) 式中:X一一试样中毒杀芬残留量，单位为微克每克(g/g);4A-样液中毒杀芬的峰面积总和;4As-标准工作液中毒杀芬的峰面积总和;C一一标准工作液中毒杀芬的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一-样液最终定容体积，单位为毫升(mL); m一一最终样液代表的试样量，单位为克(g)。7 测定低限、回收率和精密度7. 1 测定低限本方法采用气相色谱-电子俘获检测器CGC-ECD)测定，测定低限为0.20问/g。本方法采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定，测定低限为o.50月/g。7.2 回收率本方法对纺织品中毒杀芬的回收率为80%
10、110%。7.3 精密度在同-实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。8 试验报告试验报告至少应给出以下内容:a) 样品描述;b) 使用的标准;c) 采用的方法;d) 试验结果;e) 偏离标准的差异;f) 试验日期。CON-h.NSEH阁。GB/T 18412.7-2006 附录(资料性附录)毒杀芬标准物气相色谱固和气相色谱-质谱固A Hz 250000 50000 2000 150000 100000 25 mm 20 15 10 5 。毒杀芬标准物的气相色谱固CGC-ECD)10.00 20.00 固A.11400 800 600 200 1200 1000 mm 30.00 毒杀芬标准物的气相色谱-质i普固CGC-MSD)圄A.2侵权必究书号:155066 1-28534 定价:8.00元晤版极专有GB/T 18412.7-2006
