1、ICS 59.080.01 W 04 J在.也i泣半边.f飞吨孟且=孟豆豆渔一/:.-.回-1:.:.:.:_. -飞咽.后区去古有古画1，:.:.但芳:刻t: . ._ L: I.r. W . .,:._f:.:.:,_I.:.:.:._ (-: . : . 、.:.:.:.!F:.:胃=占._，.:.:.:._一_.t.-:.:.，_u-匾:.:!ilI飞.飞飞._啕凶. 中华人民共和国国家标准GB/T 18414. 1-2006 代替GB/T18414.1-2001 纺织品含氯苯盼的测定第1部分:气相色谱-质谱法Textiles一Determinationof the content o
2、f chlorinated phenols一Part 1: Gas chromatography /mass spectrography 2006帽05-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布目。自GB/T 18414(纺织品含氯苯酣的测定包括两个部分:第1部分:气相色谱-质谱法;第2部分:气相色谱法。本部分为GB/T18414的第1部分。GB/T 18414.1-2006 本部分代替GB/T18414. 1-2001(纺织品五氯苯酣残留量的测定第1部分:气相色谱质谱法。本部分与GB/T18414. 1-2001相比的主要技术内容变化如下:对标准名称进行了修
3、改;增加了2，3，5，6四氯苯酣残留量的测定内容，并可对纺织品中2，3，5，6-四氯苯酣和五氯苯酣及其盐和醋含量同时一次测定;提取剂用量及提取时间作了调整;增加了附录A、附录B和附录D。本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会CSAC/TC209/SC 1)归口。本部分起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人:牟峻、靳颖、曹锡忠、蔡建和、郑宇英、王明泰。I 纺织品含氯苯盼的测定第1部分:气相色谱-质谱法GB/T 1841
4、4. 1-2006 警告一一使用GB/T18414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围2 规范性引用文件3 原理4 试剂和4.1 4.2 4. 3 4. 4 4.5 4. 6 硫酸铀溶液:20注:标准储备溶液在OC4C冰箱中保存有效期6个月，混合标准工作溶液在OC4C冰箱中保存有效期3个月。5 仪器与设备5. 1 气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。5.2 超声波发生器:工作频率40kHz。5. 3 离心机:4000 r/min。GB/T 18414. 1-2006
5、5.4 分液漏斗:150 mL。5.5 锥形瓶:具磨口塞，100mL。5.6 离心管:具磨口塞，10mL。6 分析步骤6. 1 提取取代表性样品，将其剪碎至5mmX5 mm以下，提匀。称取1.0 g(精确至0.01g)试样，置于100 mL具塞锥形瓶中，加入80mL碳酸饵溶液，在超声波发生器中提取20min.将提取液抽滤，残渣再用30mL碳酸饵溶液超声提取5min，合并滤液。6.2 乙酷化将滤液置于150mL分液漏斗中，加入2mL乙酸西干，振摇2min，准确加入5.0mL正己烧，再振摇2 min，静置5min，弃去下层。正己烧相再加入50mL硫酸铀榕液洗涤，弃去下层。将正己烧相移入10 mL离
6、心管中，加入5mL硫酸饷洛液，具塞，振摇1min，以4000r/min离心3min，正己皖相供气相色谱-质谱确证和测定。6.3 标准工作溶撞的制备准确移取-定体积的适用浓度的标准工作溶液于150mL分液漏斗中，用碳酸饵榕液稀释至110 mL，加入2mL乙酸酶，以下按6.2步骤进行。6. 4 测定6.4. 1 气相色i蕾质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:DB-17MS 30 mXO. 25 mmXO. 1m，或相当者;30C /min b) 色谱柱温度:
7、50C (2 min)一一一-220C(1 min)一一一260C(1 min); c) 进样口温度:270C;d) 色谱-质谱接口温度:260C ; e) 载气:氮气，纯度二三99.999%，1.4 mL/min; f) 电离方式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式z选择离子监测方式，参见附录B;i) 进样方式z无分流进样，1.2 min后开阀;j) 进样量:1L。6.4.2 气相色谱，质谱测定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作液(6.3)，按6.4.1的条件，分别对标准工作榕液与样被等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中2，3，5，6四氯苯酣
8、乙酸醋和五氯苯酣乙酸醋的响应值均应在仪器检测的线性范围内。注:在上述气相色谱质谱条件下，2，3，5，6四氯苯盼乙酸醋和五氯苯酣乙酸醋的气相色谱质谱图选择离子色谱图参见附录C中图c.1，气相色谱-质谱图参见附录D中图D.1。如果样液与标准工作榕液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中选择离子的种类及其丰度比进行确证。7 结果计算试样中含氯苯酣含量式(1)计算，结果表示到小数点后两位:2 GB/T 18414. 1-2006 A; XC; xV =( 1 ) A;sXm 式中zX; -试样中含氯苯酣i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A, -样液中含氯苯酣乙酸醋i的
9、峰面积(或峰高); A一-标准工作液中含氯苯酣乙酸醋i的峰面积(或峰高); C;一-标准工作液中含氯苯酣i的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一样液体积，单位为毫升(mL);m一-最终样液代表的试样量，单位为克(g)。8 测定低限、回收率和精密度8. 1 测定低限本方法的测定低限2，3，5，6四氯苯酣和五氯苯酣均为0.05mg/峙。8.2 回收率2，3，5，6四氯苯酣和五氯苯酣在O.05 mg/kg2. 00 mg/kg时，回收率为85%110%。8.3 精密度在同实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差
10、值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9 试验报告试验报告至少应给出以下内容:a) 试样描述;b) 使用的标准pc) 试验结果;d) 偏离标准的差异;e) 在试验中观察到的异常现象;f) 试验日期。3 GB/T 18414. 1-2006 附录A(规范性附录)含氧苯酣种类表表A.1序化学分子式号化学文摘编号(CAS No.) 相对分子质量名称英文名称2，3，5，6-囚氯苯盼I2 ,3 ,5,6-Tetrach lorophenol C. H,Cl. O 229.89 935-95-5 2 五氯苯盼C. HClsO 87-86-5
11、 263. 85 序号50 。4 定性230、234、272264、268、3082 5 10 15 min 圄C.1含氯苯酣乙酸醋标准物的气相色i普-质i普选择离子色i普圄CGC-MSD)GB/ T 18414. 1-2006 附录D (资料性附录)气相色谱，质i营图43 9 000 8 000 7 000 6 000 5 000 4 000 3 000 2 000 1 000 。40 9 000 8 000 7 000 6 000 5 000 4 000 3 000 2 000 1 000 。20 叫川图D.2五氯苯酣Z酸酣标准物的气相色i昔质谱图5 CON-dzgH阁。华人民共和国家标准纺织晶含氯苯醋的测定第1部分:气相色i蕾质谱法GB/T 18414. 1-2006 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数11千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版7巳如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.00陪书号:155066 1-28466 GB/T 18414.1-2006
