1、ICS 75.010 Ell 遣留中华人民共和国国家标准岩石热解分析Rock pyrolysis analysis GB/T 18602-2012 代替GB/T18602-2001 2012-12-31发布2013-07-01实施铲0阱tlUt，.旨!川、-辱灯/、.、/ 肉禽WNNI:tIw315CQ111噜幅勘辅眉，. ijlJ余!且伪/中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 18602-2012 目次Ti咱iinLnLndqdndA哇骤步和?求ur要ZOT料备E数理备件密材设参原制、条精围析法品剂器析析言范分方样试仪分分前12345678GB/T 18
2、602-2012 前士一口本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T18602-2001300 C -600 C或300C -800 C检测的单位质量经源岩中的经含量mg!g 300 C -400 C检测的单位质量经源岩中的有机二氧化碳含量与300C-mg!g S3 500 C检测的单位质量短源岩中的有机一氧化碳含量S. 单位质量经源岩热解后的残余有机碳含量mg!g T S2峰的最高点相对应的温度 2.2 储集岩热解分析参数符号2.2. 1 三峰分析方法参数符号见表2.表2符号含义单位So 90 C检测的单位质量储集岩中的经含量mg!g S) , 300 C检测的单
3、位质量储集岩中的经含量mg!g S2 300 C -600 C检测的单位质量储集岩中的经含量mg!g S. 单位质量储集岩热解后的残余有机碳含量mg!g T 叩S.峰的最高点相对应的温度 2.2.2 五峰分析方法参数符号见表3。1 GB/T 18602-2012 表3符号含义单位So 90 c检测的单位质量储集岩中的短含量mg/g Sll 200 c检测的单位质量储集岩中的经含量mg/g S21 200 C350 c检测的单位质量储集岩中的短含量mg/g S22 350 c 450 c检测的单位质量储集岩中的经含量mg/g S23 450 C600 c检测的单位质量储集岩中的经含量mg/g S
4、. 单位质量储集岩热解后的残余有机碳含量mg/g 3 方法原理由氢火焰离子化检测器检测岩样在载气流热解过程中排出的炬。有机质热解生成的一氧化碳与二氧化碳和热解后的残余有机质加热氧化生成的工氧化碳，由热导检测器或红外检测器检酬，或催化加氢生成甲皖后再由氢火焰离子化检测器检测。4 样晶制备4. 1 样晶挑选4. 1. 1 挑选未经烘炜、本层代表性强的岩屑;岩心和井壁取心取其中心的部位。4. 1. 2 现场录井储集岩屑样品随钻挑选。4.2 样晶预处理4.2. 1 送实验室分析的储集岩岩屑样品，密封保存。4.2.2 储集岩岩屑样品应除去污染物，用滤纸吸干水分后分析。4.2.3 短源岩样品粉碎后，粒径应
5、在o.07 mm o. 15 mm之间。5 试剂、材料5. 1 试剂及材料5. 1. 1 氮气z纯度99.99.%。5. 1.2 氮气z纯度99.99.%。5. 1.3 氢气E纯度99.99.%。5. 1.4 空气z经干燥净化。5. 1.5 元水硫酸钙。5. 1.6 二氧化碳吸附剂。5. 1.7 二氧化锺。5.1.8 氧化铜。5.1.9 5分子筛z颗粒直径2mm。5. 1. 10 镰催化剂。GB/T 18602-2012 5.2 岩石锦解标准物质国家二级岩石热解标准物质。6 仪器、设备6. 1 岩石热解分析仪。6.2 残余有机碳分析仪。6.3 天平z感量0.1mg. 7 分析条件、要求和步骤7
6、. 1 分析条件7. 1. 1 各分析参数的分析条件见表4。分析温庭分析参数 起始So 、S90 SI、s:300 Sz、.%300 S3 300 S.、S. 600 一S11 200 S21 200 SZ2 350 S23 450 Tm.、T叩，300 表4恒温时间升温速率口1mC j min 终止90 2 300 3 600或800(600 C或800C) 25、50400与50025、50600 7-15(可选)200 1 350 1(350 C) 50 450 1(450 C) 50 音仔0WOO C) 50 600或80025、507. 1.2 以泥岩标准物质标定岩样分析各参数，标样
7、分析的升温速率(C/min)应与岩样分析一致。7.2 分析要求7.2. 1 电源独立电源。7.2.2 供气气体工作压力为za) 氮气或氯气z工作压力0.20MPa O. 40 MPa; b) 氢气z工作压力O.20 MPa O. 30 MPa; 3 GB/T 18602-2012 c) 空气z工作压力0.30MPa O. 40 MPa。7.3 分析步骤7.3. 1 开机开机后，进行不少于两次的空白运行。7.3.2 标样分析准确称量的同一标准物质，平行分析不少于两次，其Sz值及Tmax值应符合分析精密度要求。7.3.3 岩样分析7.3.3. 1 准确称量待测样品进行分析。7.3.3.2 连续开机
8、分析超过12h.应重新测定一次标准物质，其测定值应符合精密度要求。7.3.4 关机切断电源，关闭气源。8 分析精密度8. 1 标准物质分析精密度8. 1. 1 重复性限和再现性限标准物质热解两次或两次以上分析的Sz和Tmax的重复性限和再现性限应符合以下规定z在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内使用同一仪器，并在短期内，对相同标样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性限，平均20次中不多于一次(95%概率水平)。在正常情况和正确操作情况下，由两个操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性限，平均20次中不多于一次(95%概率水平)。如果两个
9、单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性限或再现性限数值，则认为这两个测试结果是可疑的。8. 1.2 重复性限和再现性限的计算方法8. 1.2. 1 同一实验童内进行两次以上测试一组进行nl次试验，平均值为Y1;第二组进行nz次测试，平均值为Yz0以IYZ-Yl I表示95%概率的平均值的临界差值，则该值可表示为式(1)。|川|嵌工三( 1 ) 式中zYz一一实验室进行第二组测试平均值zY1 实验室进行第一组测试平均值z4 r一一一重复性限zn1一一实验室进行第一组测试次数Fn2一一实验室进行第二组测试次数。如果矶、n2均为1，式(1)化简为:I Y2-Y 1 I r 8. 1.2.2 两个实
10、验室各进行一次以上测试GB/T 18602-2012 第一个实验室进行n1次测试，平均值为Y11第二个实验室进行n2次测试，平均值为Y2，则I Y2-Y1 I可表示为式(2)。|立-171I R2 -r2(1一古-Et)-式中zY2一一第二个实验室进行叫次测试平均值EY1一一第一个实验室进行n1次测试平均值ER一一-再现性限Fr一一重复性限zn1一第一个实验室进行n1?x测试zn2一一第二个实验室进行n2次测试。如果n1=n2 =1，式(2)化简为:I Y2-Y1 IR 如果n1=盹=时化简为:I王一引乒丐岩石热解标准物质分析的52和T田袤的重复性限r和再现性限R计算公式见表50表5岩石热解分
11、析参数重复性限r计算公式再现性限R计算公式S2 r=0.089mo.65 R=O. 481 4+0.019 7m mg/g T血r=1. 3044十0.0029mR=2. 5821十0.0059m 注1m为S2或T_两次或两次以上分析的平均值。8.2 蛙源岩分析相对双差与偏差短源岩热解分析的52、53、54、Tm皿平行分析相对双差与偏差应符合表6、表7、表8和表9规定。相对双差值用百分数表示，其计算式见式。式中zA-一岩样第一次分析值FB一一岩样第二次分析值。|A-BI 相对双差=(A+B)/2 偏差=A-B. . . . ( 3 ) ( 4 ) 5 GB/T 18602-2012 表6S2
12、- ,. 相对双差mg/g % -一一-一一-二一一3 :;10 1-3 :;20 0.5-1 :;30 0.1-0.5 运二503 :;10 2-3 :;20 0.5-2 骂王300.2-0.5 :;50 20 不规定10-20 :;10 3-10 :;15 3 不规定表9一一T皿偏差 一450 :;2 二主450:;5 注:S20.5 mg/g时，不规定T.，.，.值的偏差范围.6 NFON|NOFH阁。国华人民共和国家标准岩石热解分析GB/T 18602-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平垦西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数14千字2013年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年5月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-47124定价2 打印日期:2013年5月22日F002A
