1、ICS 67.040 C 53 4占2-1. c 日口乙=IJ工、安G/T 18628 2002 Method for determination of perthane residues in food 2002 - 01-28发布, z-J , 、.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002- 06-01实施发布、1前本标准在制定过程中主要参考了下列标准s乙滴涕(Perthane)农药残留物气相色i普法(AOAC15勺本标准由辽宁省质量技术监督局提出.本标准由沈阳农业大学负责起草.G/T 18628-2002 本标准主要起草人:J司艳明、于基成、唐乐珊、李亮亮、席联敏、于维军、吴小琳、
2、牛森。L 2 品中乙涕残留的测定方法范围本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中乙滴涕残留莹的方法。本标准适用于蔬菜、水果及粮食中乙滴涕残留量的测定。原理G/T 18628-2002 样品中乙漓涕用丙阴提取，经液液分配及柱层析净化除去干扰物质，再经衍生后，用气相色谱仪配电子捕获检测器测定，外标法定量。3 试剂3. 1 丙酣z分析纯，重蒸。3. 2 石油院:分析纯，重蒸。3. 3 氢氧化何z分析纯。3. 4 乙醇z分析纯。3.5 乙醋E分析纯。3.6 元水硫酸纳z分析纯.600C灼烧4h.密封于瓶中备用，3.7 弗罗里硅土2层析用.650C活化4h.密封保存，用前130C烘5h备用。3.8
3、 乙滴涕标准品z纯度95%。3. 9 乙漓涕标准溶液z准确称取乙滴涕标准品，用石油M配制成100g/mL的标准储备液。使用时用石油脏稀释，配制成标准使用液。g/mL)。4 4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 仪器超声波清洗器。旋转蒸发器。组织捣碎机，气相色谱仪g具电子捕获检测器.恒温水浴=可在95C100C间控温。层析柱内径1.5cm.长约20cm玻璃层析柱。5 分析步骤5. 1 试样制备蔬菜、水果样品.擦去表团泥水，取代表性食部切碎、混匀，用组织捣碎机制成匀浆(必要时加一定比例的水(以利匀浆).备用。粮食样品:磨粉，过0.42mm筛备用。5.2 提取5. 2. 1 蔬菜、水果样
4、品=称取相当于20日样品的匀浆液于三角瓶中，加人与样品含水量之和为20g的水及30mL丙酬，振荡提取50min，抽滤，取25mL滤液于分液漏斗中。1 J , GB/T 8628-2002 5.2.2 粮食样品:称取20g粮食粉于三角瓶中，加人5g无水硫酸纳，充分混合，加入50mL丙酬，振荡提取50min。过滤，取25mL滤液于分液漏斗中。5.3 萃取分液漏斗中加人100mL 2%硫酸纳溶液，摇匀，依次用30mL.20 mL石油隧萃取，合并两次石油隧萃取液，加人10g无水硫酸纳，充分混合，过滤。5.4 净化5.4. , 装填层析柱层析柱底部加少许玻璃棉，依次装人3cm高的弗罗里硅土和1cm高的无
5、水硫酸销。5.4. 2 柱层析先用30mL石油隧淋洗柱，弃去流出液。待淋洗液面即将落人元水硫酸纳时，加人石油隧萃取液，待萃取液液面即将落入元水硫酸纳时，加人150mL洗脱液05%乙磁/石油隧溶液).收集流出的石油隧萃取液及洗脱液于蒸发瓶中。5.5 衍生将蒸发瓶中的洗脱液于45C下减压蒸至近干，再用洗耳球吹干，加入10mL 2%氢氧化饵乙醉溶液，在微沸水浴中(95C100C)加热回流15min，冷却后，加入1mL石油画主萃取，收集石油隧液待测。5.6 色i曹测定5. 6. , 气相色i曹参考条件5.6. 色谱柱g内径3cm，长1.6m玻硝柱.固定相，1.5%OV-17+2%QF-1涂于80100
6、日、经酸洗、碱洗和硅统化处理的白色担体。5. 6. l 2 沮度2色谱柱，180C ，检测器，240C ，气化器，240C 0 5.6.3 载气(H2)，流量，50mL/min，纯度99.999% 0 5.6. .4 进样量:1L。5.6.2 色谱分析分别量取标准样品溶液和待测样品溶液各lL.分别注人色谱仪中，以保留时间定性，以试样和标准样品的峰高比较定量。5.6.3 空白试验6 7 7. , 2 除不加试样外，均按上述步骤进行。结果用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中乙滴洲的残留量gX=xXcXVX2 h, X W 式中gx一一样品中乙滴涕含量.单位为毫克每千克(mg/kg)，h.一一标准
7、样品溶液乙滴涕峰高(或峰丽积), hx-待测样品溶液乙滴涕峰高(或峰面积), C 一一标准样品榕液乙滴涕浓度，单位为微克每毫升(g/mU，w一一待测样品称样量，单位为克(g), 2 换算系数.(样品提取液取用1/2)，V一一待测样品测量液体积，单位为毫升(mL)。最低检出限和回收率最低检出限( 1 ) 1 GB!T 18628-2002 本方法最低检出浓度为0.1mg!kg. 7.2 回收率回收率为88%98%。色i曹图8 乙漓涕添加量为0.1mg!kg的样品色谱图(tR=4.133)见图10肉的时唰Zi商涕添加量为0.1mg!kg的样品色i营图(1.=4.133)图1NDDN NUH筒。国和共民人华白国家标准食品中乙滴涕残留量的测定方法GB/T 18628-2002 提中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售晤字数8千字2002年4月第一次印刷PlK 1/2 开本880X1230 1/16 2002年4月第一版印数1-2000* 书号155066.1-18313网址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533L
