1、L ICS 67.040 C 53 f占2一哥口目口共、草-EZ刀田王G/T 18629 2002 Method for determination of prometryne residues in food 2002-0个28发布 .v 呈中华国家质人民共和国监督检验检菇总局2002 - 06 -01实发布GB/T 18629-2002 前本标准在制定过程中主要参考了g1. Bardalaye P. C. &: Wheeler W. B. ! !J. AOAC 1985, 68(4)-750-753. 毛细管气相色谱法测定荷兰芹中扑草净及其降解物g2. GB/T 5009.20-1996，
2、3. GB!T 17331-199899%。3.6 扑草净标准溶液z准确称取扑萃净标准品，用丙耐配制成100g/mL的标准储备液。使用时用丙酬稀释，配制成标准使用液z0.1g/mL。4 4. 1 4.2 4.3 4.4 仪器超声波清洗器。旋转蒸发器。组织捣碎机。气相包谱仪g具火焰光度检测器及硫滤光片.5 分析步骤5. 1 试样制备蔬菜、水果样品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，用组织捣碎机制成匀浆备用(必要时加一定比例的水，以利匀浆)。粮食样品磨粉、过0.42mm筛，备用。5.2提取称取相当于20.000g样品的匀浆或粮食粉于三角瓶中，加入40mL丙丽，超声提取20mino全部过滤于分液漏
3、斗中，用少量丙朋冲洗三角瓶及残渣，亦合并于分液漏斗中.5. 3 净化分液漏斗中加人100mL 2%硫酸纳溶液，摇匀，依次用30mL、20mL二氯甲烧萃取，合并两次二氯甲烧萃取液于原三角瓶中，加入约1g元水硫酸纳及约0.5g活性炭，充分搅拌混合并保持约20min (其间不时摇动).然后定量地过滤至浓缩瓶中，减压浓缩至1mL。5.4 色谱测定1 二、GB/T B629-2002 5.4. , 色i曹条件5.4. 色谱柱z内径3cm，长1.6m玻哨位。固定相为5%DEGS固定液涂于80-100日、经酸洗、碱洗和硅娩化的白色担体。5.4.2 温度g包谱柱:210C，检测器:25 0C ，气化器:250
4、C。5.4. .3 载气CN，):流量50mL/min.纯度99.999%05.4. 1-4 燃气(H，):流量70mL/min.纯度99.999%0 5.4. .5 助燃气(空气):流量100mL/mino 5.4. .6 进样量2Lo5.4. 2 色谱分析量取标准样品溶液和待测样品溶液各2L.分别注人包谱仪中，以保留时间定性，以待测样品和标准样品的峰高比较定量。根据样品溶液中待测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。使标准工作溶液与待测样品溶液的相应值均在检测线性范围之内，并以等体权进样测定。5. 4. 3 空白试验6 除不加待测样品外，均按上述步骤进行.结果用色谱数据处理机或按式(1
5、)计算样品中扑草净的残留量3x hz X C X V XZ 一-ffz x w 式中-X一一样品中扑草净含量，单位为毫克每千克(mg/kg), h.一一待测样品液峰高;c 标准样品液浓度值，单位为毫克每千克(mg/kg)I V一-待测样品测量液体积，单位为毫升(mL)，2 取样体积折算系数ph, 标准样品液峰高gW-一一待测样品称样量，单位为克(g)。7 方法最低检出限和精密度7. , 最低检出限本方法最低检出浓度为0.02mg/kg 0 7.2 方法精密度本方法的平均回收率分别为93%105%08 色谱图扑草净添加量为0.02mg/kg的样品包i曾因见图102 .( 1 ) G/T 1862
6、9-2002 扑草净添加量为0.02mg/kg的样晶色谱图(1.=3.502)NC国的图1NOON-RSF 共国家标准食品中扑草净残留量的测定方法GB/T 18629-2002 同阁。国和民人华中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，685239，16中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售，也骨68517548 印张1/2字数目千字2002年4月第一次印刷开丰880X1230 1/16 2002年4月第一版印数1-2000* 书号，155066. 1-18314 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353318629-2002
