1、ICS 73.040 D 27 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 18711-2002 选煤用磁铁矿粉试验方法Magnetite for use in coal preparation-Test methods CISO 8833: 1989 NEQ) 2002 - 04 -28发布2002 -11-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局GB/T 18711-2002 前本标准对应于IS08833 (1989年英文版)(选煤用磁铁矿粉试验方法)，一致性程度为非等效，主要差异如下2一增加了对+38m45m级采用手工湿法筛分测定磁铁矿粉粒度组成的规定;-一一采用磁选管(戴维斯管)法
2、取代ISO8833规定的装置测定磁铁矿粉磁性物含量，两者原理相同，操作方法相似:一一关于磁铁矿粉全铁含量测定方法.IS08833仅给出了原理，本标准把与该原理一致的GB 6370.4作为测定方法，以便于操作;一一将一些国际标准的表述改为适用于我国标准的表述。本标准首次在我国制定。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院唐山分院负责起草。本标准主要起草人:张文生、李秀丽、李叶强、周摆摆、李瑞和。GB/T 18711-2002 选煤用磁铁矿粉试验方法1 范围本标准规定了选煤用磁铁矿粉试验用试样采制、水分测定、试样处理、粒度组成测定、磁性物含量测定
3、、真相对密度测定、全铁含量测定及铁()含量测定的方法。本标准适用于所有选煤厂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 2007.1 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB 2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛(eqvIS0 3310-1: 1990) GB/T 6005 试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成
4、型簿板筛孔的基本尺寸(eqvIS0 565:1990) GB 6730.4 铁矿石化学分析法氯化亚锡-氯化隶-重错酸伺容量法测定全铁量3 取样及样晶制备3. 1 取样3.1.1 在铁矿石粉输送过程中应使用常规手工小样铲取样。份样质量及份样个数应按GB2007.1执行。3.1.2 料堆和车厢中应使用螺旋取样器(图1)取样。份样质量及份样个数应符合GB2007.1的规定。3- 1.3 对密封袋装的磁铁矿粉取样可使用取样探锥(图2)。固1螺旋取样器11 AI 1 AI 750 u | 250 b)打开这些袋子并使其倾牵下，然后将探锥转两圈。c)再次旋转1800，使槽d)将份样装入1个3.2 试样制备
5、3. 2.1 当大样太湿3. 2. 2 如合同双买方、卖方和仲裁表1对取样袋数的最低要求3. 2.3 使用符合将试样分组，分别3. 2.4 试样应存7.2规定的二同试验项目。容器中。4 水分测定4. 1 要点用一步法测定全涉及到大量物料，或需a)称量2kg，感量0.1g , 1台;b)称量200g，感量0.01g , 1台。要求最少的取样袋数全部取样5 4.2. 3 干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机，可保持温度在1050C1l00C范围内，并可容纳托盘。4. 2. 4 干燥器。4.3 称量在4.4和4.5中规定的称量都要使用4.2.2中要求的天平。如果称量1kg的试样，称准至O.1 g。如果称
6、量100g的试样，称准至0.01g。4.4 第一种方法:一步测定法4.4. 1 试样根据3.2的要求，从试样中取出大约1kg或大约100g的试样(见4.1和4.3)。4. 4. 2 测定步骤2 GB/ T 18711 - 2002 称量一个清洁干燥托盘(4.2.1);将试样均匀铺在托盘上并再次称量;将不加盖的托盘放入干燥箱(4.2.3)中，在1050C1100C温度下干燥至质量恒定。对于1kg的试样，在经过冷却至室温后立即称量;对100g的试样将托盘和试样在干燥器(4.2.4)中冷却后称量。4.4.3 测定结果的表达以干燥前后质量损失的百分比来表示试样的全水分此，其计算公式如式。): 式中:M
7、，一一全水分，%;mJ一一托盘质量，g;m2一一干燥前托盘加试样m3一-干燥后托盘加试报告结果精确到小数J4. 5 第二种方法:两步i4. 5.1 外在水分试样质量的称量将试样暴露在空气中以干燥前后质式中:Mf一一外在水1式中:Mad一一空气干燥水分，%;m4一一托盘质量，g;M，=主L二三巳X100 m2 - mJ ms一一干燥前托盘加试样质量(初始质量);-g，m6一一干燥后托盘加试样质量(最终质量)鸣。4.5.3 测试结果的表达以外在水分(Mf)与空气干燥水分(Mad)之和表示全水分(M，)，计算公式如式(4):报告结果精确到小数点后一位。5 实验室分析前的试样处理100凡1，M , =
8、Mf +Mad X一丁丽一. ( 1 ) . ( 4 ) 5. 1 无论在试样制备阶段，还是在以后的磁铁矿粉干燥阶段都可能使磁铁矿粉形成团块，需要将物料3 GB/T 18711-2002 恢复到颗粒离散状态。最好用一个包裹着橡胶的攘子将团块压碎，为便于将团块压碎，还可用一个筛孔尺寸为106m的试验筛先将较大的团块筛出。当需要对试样进行粒度组成测定时，应特别注意不要改变试样原来粒度。如果团块粘结的很结实，或者物料结饼到无法恢复到原来状态的程度，应将这种试样弃去不用。在空气干燥状态下再制备一份试样进行后续的分析测定。5.2 分析前将制备好的试样脱磁有助于分析工作。然而，决不能把脱磁的试样用来测定磁
9、性物含量。5.3 除非另有规定，在二次取样，以获得所需试样前，应根据4.4.2的要求，将全部制备的实验室分析试样干燥至质量恒定状态并立即放入干燥器冷却。如果使用空气干燥试样进行后续的分析测定时，则必须测定空气干燥水分(4.5.2)，并计算试样的干燥质量，以便将分析结果换算为干燥基，用公式(5)计算试样干燥质量。式中zmd一一干基质量，g;mad-一空气干燥基质量，g。6 粒度组成测定6.1 要点 100 - Mad m.=二m.X一一一一-一U -au、100利用试验筛湿法筛分测定粒度组成。 ( 5 ) 当需要测定小于38m粒级的粒度组成时(例如测定煤泥重介旋流器所需磁铁矿粉粒度组成时), 可
10、由供需双方协议送交双方信任的有资格的实验室采用旋流水析仪或激光粒度分析仪测定。本标准暂不作规定。6.2 设备6.2.1 试验筛:应符合GB/T6003和GB/T6005的要求。孔径分别为125m、75m、63m、45m、38m，根据需要也可有所增减。6.2.2 干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机，调温范围:室温-200C。6.2.3 电子托盘天平:称量100g，感量0.01g。6.2.4 搪程盆:归OOmm，容积10L，20个。6.3 步骤6.3.1 根据3.2规定缩取约200g试样。放在温度不高于75C的干燥箱内烘干，取出冷却至空气干燥状态后缩分并称取100g，称准至0.01g 6. 3- 2
11、 搪瓷盆盛水的高度约为筛子高度的1/3。在第一个盆内放入该次筛分中孔径最大的筛子。6.3.3 把试样倒入玻璃烧杯内，加入少量清水，用玻璃棒充分搅拌使试样完全润湿，然后倒入第一个筛子内。用清水冲洗净烧杯及玻璃棒上粘附的固体颗粒。6.3.4 在水中轻轻摇动试验筛进行筛分。先在第一盆清水内尽量筛尽，然后再把试验筛放人第二盆清水内，依次筛分至水清为止。6.3.5 把筛上物倒入搪瓷或金属盘子内，并冲洗净粘着在试验筛上的矿粒。将盘中物置于温度不高于75C的干燥箱内烘干并称量，得到最大粒级质量。6.3.6 把所有筛下物做为原料，重复6.3.2、6.3.3、6.3.4和6.3.5步骤，进行第二级湿法筛分，并取
12、得次大粒级质量。以此类推，取得全部级别质量。6.3.7 各粒级质量之和与试验前试样质量的相对误差不得大于2.5%。6.4 试验结果表达以试验筛相邻粒级质量百分数比来表达试样粒度组成。试验结果以表2形式或以作图方式表达。4 表2磁铁矿粉粒度组成粒级/m质量/g产率/%+125 12575 7563 6345 4538 一38L一二样品产地及名称:采样时间:试验人员:制样时间:审核人员:报告提交时间:作图方法应采用粒级一筛下物累计产率线性坐标表达。7 磁性物含量测定7.1 要点GB/T 18711-2002 筛下物累计产率/%采用磁选管法测定试样的磁性物含量。磁选管法的工作原理是在C形电磁铁的两极
13、之间装有玻璃管，并作往复移动和旋摆运动。当磁选管中的试样通过磁场区时，磁性物即附着于管壁，非磁性物在机械运动中被水冲刷而排出，使磁性物与非磁性物分离。以磁性物和试样的质量百分比来表示磁性物含量。7.2 试验主要设备磁性物含量测定仪见图3。磁选管尺寸见图4。磁性物含量测定装置组装图见图5。激磁电流与磁场强度关系见图60磁性物含量测定仪的主要技术参数见表3。1 玻璃管$2一一铁芯;3 线圈$4一给水管s5 尾矿管。5 4 2 图3磁性物含量测定仪5 GB / T 18711 - 2002 6 1一一水桶;2一一漏斗z3-一水桶架;4 激磁及运5 磁选管;6一一操作盘;7 底座。100 ,_. 30
14、0 E 、倒lWl 国曾200 罐100 。2 3 4 电流IA图6激磁电流与磁场强度关系圄5 GB / T 18711 - 2002 表3磁性物含量测定仪主要参数表叫一些时一些叫一明场强300mTC无级调速)空气间隙52mm 直径50mm 70次/min40mm 500m 7. 3 步骤7.3.1 根据3.2缩取20g土20500 mL的水，搅匀并静置约7.3.2 按图5组装好全图6为激磁电流与磁场慢地倒入漏斗(2)，打杯中。磁选管在运动吸持的磁铁矿粉7. 3. 3 将螺旋夹的烧杯中。当磁性性物有任何损失。7. 3. 4 打开激磁中的液体和固体持的磁铁矿粉。7.3.5 检查第二杯慢慢移动，观
15、察其将杯中液体倒回磁选烧杯中，加入适量酒精和约强度(一般为250mT , 杯中的混合物缓人一个500mL ，以防止杯中磁2 500 mL烧杯收集由磁铁吸激磁电源后)，将磁选其收集至一个500mL的7. 3. 7 每次用7.3.6的步步骤。直至7.3.4步骤中没有注:为充分完成该过程，一般需做7. 3. 8 按4.4.2中的说明，把收集的确到士10mg。7.4 试验结果表达用磁性物和试样质量百分比来表示磁性物含量，其公式如式(6):的磁性物(在关闭回收磁铁矿粉，并将.3.4，7.3.5和7.3.6的卢=去X100 . ( 6 ) 式中:卢磁性物含量，%;m7 试样质量，g;m 8 磁性物质量，g
16、。平行测定允许差为0.5%(绝对差值)。报告结果精确到小数点后一位。7 GB/T 18711-2002 8 真相对密度测定8. 1 要点使磁铁矿粉试样在密度瓶中润湿沉降并排除吸附的气体，根据试样排出的同体积的水的质量算出磁铁矿粉的真相对密度。8.2 试验用液体蒸锢水。8. 3 仪器8. 3. 1 两个容积50mL的密度瓶。8.3.2 电子天平:称量200g，感量1mg。8.3.3 抽气容器或放在一块铜板上的钟罩。8. 3. 4 恒温水浴z能够将温度控制在25C土0.1C。8.3.5 干燥箱z可将温度控制在105C1l0C之间。8.3.6 真空泵8.4 试样应采用在105C1l0C温度下干燥至质
17、量恒定的试样进行测定。按3.2要求，二次取样。从干燥的试样中缩取不少于15g，用作待测试样。注z试样中有任何水分，都会给测得的密度造成较大误差。8.5 温度一般应在25C土0.1C的温度条件下测定。注1:如果环境温度高于25C，可选择一个合适温度，并以这个温度报告结果。注2:如果没有温度控制手段，可在环境温度下进行测定并报告结果，但精度明显降低。8.6 测定次鲸应进行两次测定。如果两次测定结果的绝对差值大于0.02g/cm3，还应进行重复测定。8. 7 步骤8.7.1 称出带瓶塞的密度瓶的质量，然后将试样放入瓶中，盖上瓶塞再称量，两次称量的精度均为土1mgo 8.7.2 往密度瓶内加入半瓶水。
18、将瓶放到抽气容器中抽出夹在磁铁矿粉中的空气。然后，让空气逐渐的进入容器。8.7.3 从抽气容器中取出密度瓶，并加入脱气的水，直至接近加满。注3不能将瓶子完全加满，以使液体在温度平衡中有膨胀余地。8.7.4 把密度瓶放入水浴中，将温度控制在25C士0.1C至少45min。当瓶子还在水浴中时盖上瓶塞。注意不要夹带任何气泡。然后用滤纸除掉瓶塞顶上过量水。8.7.5 把瓶子从水播中取出并擦干瓶子表面带的水分。要特别注意不要使瓶中的液体由于外部压力或因为手把瓶子加热而溢出。8.7.6 称量带瓶塞和水及试样的质量，精度为士1mg。8.8 标定(空白试验)用蒸锢水进行。标定步骤基本和8.7相同。不同的是瓶内
19、仅加蒸锢水。标定要极精心。将瓶子从水浴中取出至最后称量的时间间隔越短越好。这样可以使因热瓶子上的对流作用和瓶中液体的蒸发造成的误差降至最低程度。8.9 试验结果表达25C温度下磁铁矿粉的真相对密度可通过式(6)算出zd = -,-_ m_10 - m 9 25C一(m10-m9)一(mll- m12) .( 7 ) 8 式中:dr8一-25C时磁铁矿粉的真相对密度，g/m3;m9一一密度瓶和瓶塞的质量，g;mlO一-密度瓶和瓶塞加试样的质量，g;ml1一密度瓶和瓶塞加试样和蒸榴水的质量，g;m12一-密度瓶和瓶塞加蒸锢水的质量，g0 应计算出两次平行测定结果的平均值。报告结果精确到小数点后两位
20、。9 全铁含量的测定按GB6730.4进行。10 铁(1)含量测定10. 1 要点在氯气氛中用盐酸溶解试样。然后，用标准的重锚酸饵榕液滴定铁()。10.2 试荆在分析过程中只能使用分析纯级试剂，并只能使用蒸馆水或同等纯度的水。10.2.1 稀盐酸:1+1。10.2.2 稀正磷酸:1十9。10.2.3 重错酸锦标准溶液zdlkzCr207)=01Enol/L。6 GB/T 18711-2002 在一个玛瑞研钵中将8g重锚酸饵研细。在约1050C温度下干燥。在干燥器中冷却后缩取4.904g 溶解到水中，并在一个单刻度溶剂瓶中稀释到1000 mL。10.2.4 二苯胶磺酸盐指示剂:20g/L。10.
21、3 仪器及设备10. 3. 1 榕解/滴定装置(图7)。10. 3. 1. 1 容积250mL的圆底双颈烧瓶。10. 3. 1. 2 容积25mL的滴液漏斗。10. 3. 1.3 水冷却器。10. 3. 1.4 气体导人管。10. 3. 2 电炉或小型喷灯。10. 3. 3 气体流量计:流量500mL/min。10.3.4 供氮装置。10.3.5 单刻度吸管:容积25mL和10mL各1支。10.4 步骤10.4.1 称取0.25g经过空气干燥的试样(精确到:i:1mg)并将其放人反应瓶(10.3.1.1)中。为了把铁0)的测定结果校正为干基，按4.5.2中的规定进行空气干燥水分的测定。10.4
22、.2 把冷却器(10.3.1.3)装到烧瓶上，把滴液漏斗(10.3.1.2)装到侧瓶颈上，把气体导人管接在滴液漏斗上，并与供氮气气源接上，用流量为500mL/min的氯气进行吹洗至少5min。10.4.3 关闭滴液漏斗的旋塞间。拿掉气体导入管。向滴液漏斗中加入25mL的盐酸溶液(10.2.1)。重新接上氮气气源，打开旋塞间，使氮将盐酸送人烧瓶，继续以500mL/min的流量通人氮气。10.4.4 在氮气流中微微沸腾10min，把烧瓶从电炉上取下，摘去冷却器。在继续通氮气下将烧瓶置于水槽中冷却。9 G/ T 18711 - 2002 10.4.5 冷却后，加入100mL的正磷酸溶液(10.2.2
23、)和5滴二苯胶磺酸盐指示剂(10.2.4)。继续通氮气。10.4.6 在通氮下用标准重锚酸押(10.2.3)不断滴定，直到加入1滴重错酸饵溶液，颜色由绿变成紫红为止。3 ( 8) : . ( 8 ) 式中:。0.2%的硫化物硫会造10 NOON-立kSF问阁。国华人民共和国家标准选煤用磁铁矿粉试验方法GB/T 18711-2002 中奇峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售铃印张1字数22千字2002年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年9月第一版印数1-1000 JG 4民定价12.00网址书号:155066 1-18685 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18711-2002
