1、ICS 71.100.40 G72 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 18748- 2002 表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离的标准测定方法Standard test method for separation of active ingredient from surfactant and syndet compositions 2002 - 05 -29发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002 -12 -01实施发布GB/T 18748-2002 前本标准等效采用ASTMD 2358: 1989 (1995E)表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离的标准测定方法。本标准与A
2、STMD 2358:1989(1995E)比较存在下列差异:(1)规定了使用过滤器的规格、型号;(2)规定了氯化铀含量的校正，作为本标准的附录A。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海市染料研究所。本标准主要起草人z凌佩江、肖毅、庄永斌。本标准首次发布。1 范围中华人民共和国国家标准表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离的标准测定方法Standard test method for separation of active ingredient from surfactant and syndet compositions /T
3、18748-2002 本标准规定了表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离和提纯及其测定方法。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性。ASTM D 1681: 1992(1997)洗涤剂中合成阴离子活性组分的试验方法阳离子滴定法3 原理用乙醇萃取试样中的活性组分，通过不溶物的再沉淀萃取残留的痕量活性组分。将乙醇萃取液稀释到己知体积，取合适的份额蒸发，从而测出乙醇溶解物，另测试氧化铀的含量，据此获得经校正的总活性组分的含量。4 试剂和材料4.1 乙醇:无水;4.
4、2 乙醇:质量分数为95%;4.3 酣献指示剂溶液。og/L):按GB/T603的有关规定配制;4.4 硫酸溶液。十100):取1mL质量分数为98%浓硫酸，加到100mL水中。4.5 丙酣乙酷泪合液。+1):等体积的丙酣与乙酷混合。5 仪器常用实验室仪器，以及25. 1 烧杯:600mL; 5.2 玻璃增捐式滤器:3号;5. 3 容量瓶:500mL; 5.4 烧瓶:150 mL; 5. 5 过滤烧瓶:500mL; 5.6 单刻度移液管:100mL; 5.7 加热装置(如蒸汽浴等适当装置)。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-05-29批准2002 -12 -01实施1 G/T 1
5、8748-2002 6 测定步骤6.1 试样称量根据样品中预计活性组分的不同的质量分数(%)调整试样的称样量，精确至0.01g。样品称量范围见下表:活性组分预计的质量分数/%试样的称量/g1025 20 2540 15 4060 10 6080 7 80以上5 6.2 乙醇榕解物的测定6.2.1 将试样转移到600mL烧杯(5.1)中.(含水量高的液体试样应在称样后蒸发至粘稠的浆状，碱金属盐水和物高的试样应在称样后置于105C烘箱中干燥1h).加入微热的质量分数为95%乙醇(4.2)300 mL350 mL.盖好玻璃皿，在蒸汽洛(5.7)上加热1.5h2h.其间常搅拌。6.2.2 从蒸汽浴上移
6、开烧杯，静止几分钟使不溶物沉淀。加2滴酣敢指示剂榕液(4.3)。若溶液呈红色，用硫酸榕液(4.4)中和至榕液接近中性。用量不超过1mL(若游离碱含量高，为使硫酸溶液用量不超过1 mL.应适当提高硫酸溶液的浓度)。用玻璃增塌式滤器(5.2)过滤试样醇溶液，注意尽可能将不溶物留在烧杯中，将浩清过滤液收集在过滤烧瓶(5.5)中。6.2.3 向烧杯中的不溶物加入热的质量分数为95%乙醇50mL.在蒸汽浴上煮沸，再使不榕物沉淀，然后如前所述过滤试样醇溶液。仍将不溶物留在烧杯中。6.2.4 按6.2. 3的方法对烧杯中的不榕物再萃取一次。6.2.5 在蒸汽浴上蒸发掉烧杯中残留物内剩余乙醇，期间常搅拌使溶剂
7、完全蒸发。用少量热水(不超过10 mL)溶解不榕物，加入无水乙醇(4.1)200mL，在蒸汽浴上煮沸，经前述操作用过的玻璃增塌式滤器(5.2)过滤，将滤液与原先的醇滤液合并，用热的95%乙醇多次洗涤烧杯和残留物，同时用少量热的95%乙醇分几次将不溶物转移到过滤器上。6.2.6 将多次过滤后的醇溶液合井，蒸发至体积约450mL.转移至500mL容量瓶(5.3)中，冷却至室温，用质量分数为95%乙醇稀释至刻度，摇匀备用。6.2.7 用移液管(5.6)吸取100mL试样醇溶液(6.2.6)至称量恒重的烧瓶(5.4)中，在蒸汽浴上蒸发至干。然后于(105土2)C的烘箱中干燥约0.5h.直至恒重。6.2
8、.8 乙醇榕解物含量的计算:按式(1)计算试样中乙醇洛解物A的质量分数:U人-W，A ( %) = . W 0 1 X 5 X 100 式中:W2一一烧瓶及乙醇溶解物的总质量.g;W1一一烧瓶的质量.g;Wo 试样的质量.g。6.3 总活性组分含量的计算:按式(2)计算总活性组分的质量分数:活性组分(%)=A-C式中:A一乙醇搭解物的质量分数.%;C一一氯化铀的质量分数.%(由附录A测得)。2 ( 1 ) ( 2 ) GB/T 18748-2002 7 乙醇溶解物的提纯7. 1 在干燥残留物(6.2.7)中加入50mL丙酣-乙酷混合液(4.5)，在蒸汽浴上加温。7.2 用玻璃棒搅拌，趁热用滤纸
9、过滤，用少量丙酣-乙酷混合液洗涤滤纸几次。7.3 在蒸汽浴上蒸发滤液(7.2)。在105C土2C的烘箱中干燥蒸余物。注:蒸余物可用红外光谱作定性检测。3 A1 试剂和材料A1.1 丙酣GB/T 18748-2002 附录A(规范性附录)氯化铀含量的校正A1.2 甲基橙指示剂(10g/L)，按GB/T603的有关规定配制;A1.3 硝酸溶液(1+1)，1份体积的硝酸(含亚硝酸铀0.3%)与1份体积的水混合;A1. 4 硝酸榕液(1+4); A1.5 硝酸银标准榕液Cc(AgN03)=0. 2000 mo1/LJ，按GB/T601规定配制和标定。A2 仪器A2.1 银离子选择电极;A2.2 232
10、型参比电极pA2.3 电极电位仪。A3 定性测定移取样品醇溶液(6.2.6)5mL，置于试管中，用硝酸溶液。十的(A1.4)酸化，加几滴硝酸银标准榕液(Al.日，若试液变浑浊，即表明样品中含有氯化铀(样品中若含有肥皂、溶液也会引起挥浊)。A4 定量测定A4.1 移取样品醇溶液(6.2.6)100mL至400mL烧杯中，加几滴甲基橙指示剂(Al.2)，用硝酸溶液。+4)(Al.4)酸化，稍加热，加50mL丙酬。连接银离子选择电极(A2.1)、参比电极(A2.2)及电极电位仪(A2.3) 0 A4.2 用硝酸银标准溶液(Al.5)滴定上述溶液(A4.1)的电位值银离子选择电极使用前用硝酸银溶液。十
11、1)(A1.3)清洗。加0.5mL硝酸银标准溶液，测量电位值，若氯化物显著存在，电位值应小于100mV。以后，每次加2mL3 mL硝酸银标准溶液，直至电位值达到约200mV。再以间隔60s80 s的时间，每次加入0.1mL硝酸银标准榕液，并测定电位值，直至突跃出现，以确定滴定终点。同时作一空白试验。4 实例:参照如下方法确定电位最大变化率并确定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积Vj(mL)。V1/mL emf 21. 2 210 21. 3 220 21. 4 240 21. 5 277 21. 6 302 会为电位最大变化率。t:. E t:.EO 10 10 20 17合37 12 25 17
12、 终点，V= 21. 3 +一一一一X0.1 = 21. 46(mL) 17十12G/T 187482002 A4.3 计算按下式(Al)计算样品中的氯化铀的质量分数:(V , - V o ) c X 0.058 45 NaCl(%) = W 式中:V j -滴定耗用的硝酸银标准溶液的体积，mL;Vo-一空白耗用的硝酸银标准溶液的体积，mL;C一硝酸银标准溶液的浓度，mo1/L;W一-试样的质量，g。.( Al ) 5 NOON足同阁。华人民共和国家标准表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离的标准测定方法GB/T 18748-2002 国申华中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 印张3/4字数11千字2002年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2002年11月第一版印数l一2000JG 争等定价10.00网址书号:155066. 1-18910 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
