1、ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准G/T 22222-2008 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法Determination of xylitol ,sorbitol ,maltitol in foods一High-performance liquid chromatography 2008心5-16发布2008蛐10幢01实施结江中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局然剧中国00家标准化管理委员会枫叩GB/T 22222 2008 前卢雷本标哥慧的附录A为资料性附录。本标准由中望计量科学研究串起提出a本标准自全躏食品工业栋准化技术赘员会自口.本标准起草单位
2、z中器计量科学研究皖、拉京市营养糠研究所、花京锦绣大地检器中心。本标准烹要起草人z王晶、划玉峰、李黎、藏英慧、庸华器、悻需强、赵孟棒、尚燕芬。1 GB/T 22222-2008 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法1 范围2 规范性引用立件下列文件中的条的修改单(不包括勘i是否可使用这些GB/T 6682 3 方法提要除非另有主4. 1 乙腊:色古4. 2 乙酸辞溶4.3 亚铁氧化4.4 石油醒:沸4.5 糖醇:纯度三呈4.6 标准贮备液:江J称最(精确至0.1mgJ 个月回4. 7 标准工作液:分别吸确至O.1 rng) .lm水至刻度去.8.00 mg/g浓度标准潜模。5 仪
3、器和设备实验室常规仪器设备和以下各项囚5.1 高效液相色谱仪:具有示差折光检测器或相当的检测器。引用文件，其随后所有达成协议的各方研究标准.，外标法定量。于25mL容量拖，称量(精5, 2 色谱柱:氨基色谱柱(4.6mrn X 250 mm.5m)或阳离子交换色谱柱(6.5mm X300 mm)。5. 3 磁力搅拌器.5. 4 离心机:4000 r/min罔6 试样的制备6. I 块状或颗粒状样品取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎，置于密闭的容器内目GB月22222-20086.2 粉末辑、糊棋撞击董体样品载有代表住的摔品茧少200g.充分混匀，置于密踞的容器内.7 分析步囊7. 1
4、样品给理7. 1. 1 脂黠含量小于10%的食品称取均匀的食品样品5g-10 g(坝，精确至0.1m后，糖醇含量越过50邦的食品称取囊小子1g，于150 mL带有磁力揽持子的烧杯中，加水约50g潜解，缎慢加入乙酸铸攘攘付.2)和亚提截住梆攘攘(4.3)各5mL.再摇旗至攘攘总质囊约为100g(吻，精确3军队1mg)，磁力搂拌(5.3)30min.放置盒渥后，用于燥捧纸过攘，取2mL攘攘圈。.45m辙孔攘攘过滤或离心提取精搜蓝样品瘾，待色谱仪髓定e7. 1. 2 脂黠含靠大于10%的食品膳黠含量大于10%按以下费3靠进行撬脂e称取均匀化的禅品5g-IO g(帆，精确军0.1mg).置于100 m
5、L其塞离心管中，如人50mL石油黯(4.的，握摇2min, l 8r/min冀心(5.4)15mn.去除石油醋，重复以上步镰至去除大部分脂黠.糠发残留的石捕醒，用若是璃棒将样品捣畴，将样品转移至150mL 带有磁力揽拌子的结杯中，用50g水分商次冲撞离心智，就液并人烧杯，以下按7.1. 1黯辍馒如乙酸钵搭被利亚铁辙化挥潜被各5mL锻法操作.7.2 羁建7.2. 1 色道参考条件a) 氯蕃色谱柱(4.6mmX 250 mm.5 p.m); 柱温:40C; 斑动梧:乙腊伽*(85十店，体租出); 蔬速:1. 0 mL/min; 进样量:20严L.b) 阳离子交换色谱桂(6.5mmX 300 mm)
6、; 柱握:80 C; 捷动相:7.支$蔬速:0.5mL/min; 进样量:20 p.L. 7.2.2 部准戴结的结鳞分裂吸取20L标准工作液(4.7)投入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下翻定栋准播攘的响店璧蜂菌积).自浓度为霸坐标、梅酶积为纵坐标，绘制捺准曲线e7.2.3 样品中糖醇鹅湖范取20L样被(7.1)注人高效液将色谱仪，在上述包遵条件下翻起试样的嘀应佳峰m京)，通过各个糖酵的色谱蜡在色谱器中的保留时间，确认样品中的嘴靡，根据蜂茵积出挥准曲线上查得撑液中木棒醇、山梨醇、黄芽黯醇的含囊，或利照回归方程式计算样被中木糖醇、出梨醇、捷芽糖醇前含嚣8 摇果计算样品中水糖董事、山费是尊、麦芽黯郡
7、的含量以质蠢分数z计，数镶嵌%表乐，按式(1)计算znu nu 吗i XV 俨iw喃m刷一z ( 1 ) 式中zx-样品中木糠挥、出梨醇、爱芽襟董事的含囊，对;c一一由标准曲线上查得样按中木黯醇、山架蹲、麦芽糖醇的含量，单位为3捷克每克(mg/g); 2 m2一一水搭液总质簸，单位为克(g);ml一一样品的撰囊，单位为克(g)。平行测定结果用算术平均镀程系，保留三位有效数字-9 先诗援GB月22222-2008阿一样品强立进行割试获得的两次强立黯试结果的结对辈辈锺不得超过算来平均值的10%.注:方法的絮絮性和再现位参鬼附滚儿OONiN划提W-dF筒号GB/T 22222-2008 甜景资料性据
8、最方法的院复性和蒋理性A 撞复性在自一实主金室，由阿一操作者使用相间的设备，按相同的费试方法，对阿葬品黯立进行事罪过获得的商次强立测试结果的绝对整筐一般不超过表A.l中列出的黛复住援引超过意复性霞的情况不超过5%。A.l 方法韵戴复性和尊瑛在口号穿糖117口香糖115饼干项目l求精木糖薛山梨醇*糖赔麦穿糖薛平均值l(g/100g) 41. 71 28. 94 32.在?42.12 1. 97 囊J:位标准爱5，/(g/100g) 0.8在0.38 0.42 1. 55 0.05 重复性变异系数1%2.06 1. 32 1. 29 3.在?2. 78 重复住限r(2.8X 5,) l(g/100
9、 g) 2.41 L 06 1. 18 4.34 0.14 再现性标准羡SRI(g/100g) 1. 43 0.75 1. 31 2.41 0.09 离现性变异系数1%3.43 2.59 3.99 5.72 4.57 再现性限R(2.8XSR)/(g/100 g) 4.00 2.10 3.67 6.75 0.25 裴A.1 再混性在不闰实验絮，岳不同操作者使窍不同的设备，接指爵的测试方法，对爵一样品挫立进行翻试获得的两次独立黯试结果的绝对差值一般不超过表A.l中列出的再理性限R，超过再现性限的情挺不超过5%。A. 2 侵权必究,155066 1-33号74定价210.00元版权苦苦苦言铸GB/丁22222叩2008
