1、ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 22243-2008 大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定Determination of residue limits of fluroxypyr in rice 、vegetableand fruit 2008-07-31发布2008-11-01实施.-I忌也h命恒5是可$5吨afl.)MZ轨防伪中华人民共和国卫生部华舍中国国家标准化管理委员会战叩目IJI=t 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:吉林省卫生监测检验中心。本标准主要起草人:方赤光、刘思洁、李青、白曙光、崔勇、吉文亮、荣会。本标
2、准为首次发布。GB/T 22243-2008 I 1 范围本标准检出限为1.2本标准的最佳线性2 原理大米、蔬菜、z后用三氯甲烧萃留时间定性，与3. 1 3. 2 3. 3 3. 4磷酸CHJ!4)。3. 5 碳酸纳(N3. 6 三氯甲:境(3. 7 元水硫酸铀3. 8 3. 9 容至100mL，此溶液每.3.10 氯氟毗氧乙酸标准d4 仪器大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定4.1 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。4.2 旋转蒸发仪。4.3 氮吹仪。4. 4 超声波振荡器。5 分析步骤5.1 试样处理5.1.1 蔬菜、水果:将蔬菜、水果可食部分切碎。5.1.2 大米:将样品磨粉，过20
3、目筛。G/T 22243-2008 水中，硫酸酸化水相GB/T 22243-2008 5. 1. 3 称取上述样品10.00g20.00 g置于具塞三角瓶中，准确加入50mL乙酸乙醋、2mL 10%磷酸，振荡30min后，布氏漏斗抽滤，滤渣依次用10mL乙酸乙醋、0.5mL 10%磷酸冲洗到原提取三角瓶中，振荡15min后再用布氏漏斗抽滤。将两次滤出液转入125mL分液漏斗中，加20mL 2%碳酸锅，振摇2min(蔬菜、水果样品振摇不可过于激烈)，收集水相;有机相再加5mL 2%破酸铀，振摇2min，收集水相。将两次水相合并，缓慢滴加1mol/L硫酸调水相至pH=2后，分别用20mL三氯甲烧萃
4、取两次，收集两次三氯甲烧萃取液，合并后经无水硫酸铀过滤于旋转蒸发瓶内，用旋转蒸发仪在40oC下浓缩至干，残渣用5mL甲醇溶解后，用氮吹仪浓缩至1.0 mL，过0.45m滤膜，备用。5.2 测定5.2.1 高效液相色谱参考条件色谱柱:C18 5m柱，4.6mmX 250 mmo 柱温:25 oC。检测器:紫外检测器，检测波长为215口m。流动相:甲醇+乙酸铀(0.1mol/L) (40+60)。流速:1 mL/min。进样体积:20L。5.2.2 标准曲线准确吸取氯氟口比氧乙酸标准使用溶液(3.10)0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0L分置于10mL 容量瓶中，甲醇稀释至
5、刻度，此溶液相当于0.0、o.2、o.4、o.6、o.8、1.0g/mL的标准系列溶液。分别取20L，注入液相色谱仪，以氯氟毗氧乙酸的浓度为横坐标，峰面积的平均值为纵坐标，绘制标准曲线。5.2.3 试样测定取5.1处理后的试样溶液20L进行液相色谱分析，测定其峰面积，根据保留时间定性，从标准曲线查得测定液中氯氟毗氧乙酸的含量。5.3 结果计算试样中氯氟口比氧乙酸的含量按式(1)进行计算:式中:x = c X V X 1 000 -m X 1 000 X一一试样中氯氟毗氧乙酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C一一由标准曲线上查得进样液中氯氟毗氧乙酸的量，单位为微克每毫升(g/mL);
6、V一一试样稀释液的总体积，单位为毫升(mL);m一一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7 其他氯氟口比氧乙酸标准色谱图见图1。2 . ( 1 ) GB/T 22243-2008 吸0.5 光氮氟口比氧乙酸度0.4 0.3 0.2 0.1 。2 4 6 8 10 12 14 16 18 rlmin 图1氯氟口比氧乙酸标准色谱图CON-的寸NNNH目。人民共和国家标准大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定GB/ T 22243-2008 国华中提中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:1000 45 网址电话:6852394668 51 7548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张O.5 字数6千字2008年11月第一次印刷开本880X1230 1/ 16 2008年11月第一版祷定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-34134 GB/ T 22243-2008
