1、67. 120.30 0 中华人民主t./飞、GB 和国国家标准GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种p-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法Determination of p-agonists residues in . foodstuff of animal origin Liquid chromatography with tandem-mass spectrometric method 2008-08-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实施发布GB j T 22286-2008 目U吕本标准的附录A为资料性附录。
2、本标准内国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和同上海出入境检验检疫局、上海市疾病预防控制中心、上海水产大学、中华人民共和国浦江出入境检验检疫局.本标准主要起草人:郭德华、汪国权、金玉娥、李波、王锡昌、钟一亮、邓晓罕、靳诲彤、杨景贤. . . 电. GB/T 22286-2008 1 范围动物源性食品中多种p-受体激动剂残留量的泪1定液相色谱串联质谱法本标准规定了动物源性食品中沙丁股If.(salbutamol)、特布他林(terbutalne)、塞且特罗(Cn1lt erol)、塞布特罗(cimbuterol)、莱克多巴腊(ractompamne)、克仑特罗(cle
3、nbut巳rol)、i臭布特罗(brombu terol)、苯氧丙酣胶(isoxsuprine)、马布特罗(mabu terol)、马11特罗(mapenterol)、澳代克仑特罗(bromchlorbu terol)残留hl的液相包谱-币联质谱的测定方法。本标准适用于宿肝和猪肉中沙丁股醇、特布他林、1&量特罗、1l特罗、莱克多巴胶、克仑特罗、澳布特罗、苯氧丙酣IJt、马布特罗、马贵特罗、澳代克仑特罗挽留量的检验。本方法中沙丁胶醇、特布他林、塞曼特罗、寒布特罗、莱克多巴胶、克仑特罗、澳码J特罗、苯氧闲时胶、马布将罗、马:tt特罗、澳代克仑特罗的检出|琅均为O.5g/kg. 2 规范性引用文件下
4、列文仲中的条款且过木标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括助误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其属新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实驳宅用水规格和试验方法(GB/T6682- 2008 , ISO 3696 : 1987 , MOD) 3 原理试样中的残留物经lJJ解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白启离心，上清被用开丙宙J乙酸乙酣提取，再用阳离子交换柱净化，液相色谐串联质谱法测定，内标法定恒。4 试荆和材料l东另有规定外?所fi民剂均为分析纯，试验用水应
5、符合GB/T6682一级水的标准。4. 1 甲醇:液相色谐纯。4.2 乙酸铀(CH3COONa 3HzO)。4.3 0. 2 mol!L乙酸制缓冲液.称取13.6 g乙酸铀，语解于500mL水中，用适道乙酸调节pH至5.2 0 4. 4 高氯酸:70%72凡。4. 5 O. 1 mol!L高氯酸:移取8.7mL高氨酸，用水稀释至1O mLo 4.6 氢氧化纳。4.7 10 mol/L氮氧化制培液:称取40g氢氧化铀，用适量水海解冷却后，用水稀释至100mL 4.8 饱和银化铀溶液。4.9 异丙醇-乙酸乙醋:(6十4，体积比)。4.10 甲敌水溶被:2儿。4. 11 氨水甲醇i容被:5归。4.1
6、20.1%甲酸水溶液-I.jJ醉都被:(95+5，体积比)。4. 13 日-葡萄随醒试西J/芳基硫酸酣!H-Glucuronidase/arylsulatase): 10000 units/ mg. 4.14 Oass MCX阳离子交换柱:60m gi3 mL，使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化。注OasisMCX阳陶子交换U囱Waters公司提出的产品的商品名-给出这一信息是为了方便本标准的使用者.并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品回1 CB/T 22286-2008 4. 15 沙丁胶的(CAS:18559 94-的、特布他林、硫酸盐(CAS:23
7、031-32-5)、塞显特罗(CAS:讥2;)9-37-1)、塞布特罗(CAS:王4239-37-1)、必克多巴胶盐酸盐(CAS:90274-24-1)、克仑特罗盐酸盐(CAS:37148-27-9)、澳布恃罗 50 S/; 上20Y.20X玉0%土25%lOYo - 20 Y-:l: 30% 主主10Yr土511%7.4 空白试验除不加试样外，均挂上述测定步骤进行.8 计算8. 1 按式(1)计算样品中沙丁胶醇、特布他林、塞虽特罗、塞布特罗、莱克多巴胶、克仑特罗、澳布特罗、苯氧丙酣胶、马布特罗、马责特罗或澳代克仑特罗残留监.计算结果需扣除空白值.沙丁肢昨-D3作为沙丁肢醇、特布他林和莱克多巴
8、腊的内标物质，克仑特罗-D9作为其余。-受体激动剂的内标物质，式中:x=XCjXAXA，;XV C,j Y A; XA事XmX一一样品中被测物残留量，单位为微克每千克(g/kg);. ( 1 ) C一-t丁胶醇、恃布他林、在量特罗、基布特罗、莱克多巴胶、克仑恃罗、澳布特罗、苯氧丙r6t胶、马布特罗、马赏特罗或澳代克仑特罗标准工作;在液的浓度，单位为微克何升(:J.gI L) ; Cs 标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每升(g/L); (, 样液中内标物的浓度，单位为微克每升(g/L; A , -沙丁肢醇、特布他林、;每曼特罗、理布特罗、莱克多巴脏、克仑特罗、澳布特罗、苯氧丙勘胶、马布特罗
9、、马贵特罗或澳代克仑特罗标准工作溶液的峰面积jA一一样液中沙丁肢0:、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴腊、克仑特罗、澳布特罗、末氧丙酣胶、马布特罗、马贵特罗或漠代克仑特罗的峰Uii积;Ai 标准工作溶液中内标物的峰面积;A广一样液中内标物的峰面积;V 样品定容体积，单位为毫升(mL); m一一样品称样-61:.单位为克(g)。8.2 计算结果小于本标准检出限O.5g/同时，视为未检出。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1r术平均值的30抖。4 l剖824.00 6. 00 8 0 02.00 4. 00 6. 00 8.10.00 1剖il:L 2. 00
10、2. 00 2.00 12L 14.00 16. 00 18. 00 20. 00 22. 00 24.00 26. 00 2: MRM of 8 Ch叮5tf?在2. 15.: 14.00 16.00 18.20. 00 22. 00 24. 00 26. 00 2: MRM of 8 Chann.:ls ES+ 202 160 1. 33 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 3: MRM of 6 Channds ES+ 234 160 6.67e 附录A(资料性附录)门种-受体激动荆标准物质的多反应监测(MRM)色谱图2. 00 2 /飞1
11、6八2420. 00 GB/ T 22286- 2008 F问UC轩O俨qumd54 叫Mn，nH nH 内tn c no 内川MM 。，如mvl7 E03、 句，duunv句，n4 n。，句3h C AO AM1 。，也俨tAV M nunn oM m2 22.00 24.00 26.00 4: M1l.M 0 1 8 Channds ES+ 302 164 6. 25 22. 00 24. 00 26. 00 4: MRM of 8 Channels ES+ 286 204 3. 244 Time 22.00 24. 00 26. 00 4 : MRM of 8 Channels ES+
12、277203 5. 52e 22. 00 24. 00 26. 00 5: MRM of 8 Channds ES+ 323 249 4. 60.:4 22.00 24.00 26.00 5: 11仪Mof 8 Channls ES+ 367 293 4.02.:4 目，.22. 00 24. 00 26. 00 5: MRM of 8 Channels ES+ 302 150 2. 14e 22. 00 24 . 00 26. 00 5: MRM of 8 Chanllels ES+ 311 237 2 . 2ge4 22. 00 24. 00 26. 00 6: MRM of 2 Chan
13、nels ES十23. 11 _ 325237 2-3. 02-1 3. 30 4.的肘I飞23.40lTime 22.00 24. 00 26. 00 图A.;少丁肢醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴脏、克仑特罗、澳布特罗、苯氧丙酣股、马布特罗、马贵特罗和澳代克仑特罗标准物质的多反应监测(MRM)色i曾图(I. S.Salbulmnol-D3 14 . 00 J6. 00 18.00 Salbutamo l T.:rblll.1 InC 啕圃.，4 7 Cimalerol 11. 07. I CIObUlcrol 10.00 12. 00 14.00 J6.00 18.00 20.0
14、0 14.65 laclopamine I 12.00 14.00 16. 00 18. 00 /11 5.60 lI.S.Clenblll.:rol.D9川12.00 14.00 16.00 20. 00 18. 00 20 00 15. 66 仁川町IA 4. 00 6.00 8. 00 10. 00 12. 00 14 .00 16.00 18.00 20.00 16.52 4. 00 o. 00 8. 00 lo.0o12.巳.0014.00 16.00 lIl.00 20.00 BrombUlerol 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18
15、.00 20.00 18.72 f lsosuprine I 4.6.00 8. 00 10. 00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 18.71 Mahulero l 1 4.00 6.00 8. 00 10. 00 12. 00 14. 00 16.00 18.00 20.00 Mapen,.rol 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14. 00 16.00 18.00 20.00 5 OON|NNNH目。华人民共国家标准动物源性食晶中多种协受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质浩浩G8/ T 222 86 2008 国和中4民中因标准出版社出版发行北京复兴门外芝里河北街16号邮政编码:10001豆网址WWW.spc. n巳 电话:685239466851,548 中国标准出版社在皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数11千字2fJC8年10月2在-次印刷开本880X1230 1/16 ，今版2008年10月第)1j 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价14.00书号:155066 . 1-J 129 GB/ T 22286-2008
