1、ICS 77120H 60 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 2266072008氟化锂化学分析方法第7部分：三氧化二铁含量的测定2008-12-29发布邻二氮杂菲分光光度法Chemical analysis methods of lithium fluoride-Part 7：Determination of iron content-orthophenantholine photometric method20091卜01实施宰瞀鹊紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”前 言GBT 2266072008GBT 22660(氟化锂化学分析方法分为8部分：第1部分：试样的制备和贮存；第
2、2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GBT 22660的第7部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司，中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人：施秀华、薛旭金
3、、师玉萍、许随军、范连生、王慧、朱亮、黎志坚、赵宝富、连明霞。1范围氟化锂化学分析方法第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法GBT 22660的本部分规定了氟化锂中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中三氧化二铁含量的测定。测定范围：020。2规范性引用文件GBT 2266072008下列文件中的条款通过GBT 22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GBT 226601
4、2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存。3方法提要试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，酸化后以盐酸羟胺将铁()还原，在乙酸盐缓冲介质中(pH 35pH 42)，铁()与邻二氮杂菲形成有色络合物，于分光光度计波长510 Elril处测量其吸光度。4试剂41无水碳酸钠：AR。42硼酸：AR。43盐酸(1+1)。44硝酸(1+1)。45盐酸羟胺(10 gL)。46邻二氮杂菲溶液(25 gL)。47缓冲溶液(pH 49)：称取272 g三水合乙酸钠溶解于500 mL水中，加入240 mL冰乙酸(约174 molL)。48乙酸钠溶液(500 gL)。49乙酸溶液(1+19)。410三氧化二铁标
5、准贮存溶液：1 mL含0200 mg三氧化二铁，下面有两种方法可任选一种。4101称取0982 g六水合硫酸亚铁胺Fe(NH。)。(s04)：6Hzol，置于100 mL烧杯中，加水溶解后，加入20 mL硫酸(p184 gmL)，移人1 L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4102称取0200 g预先在600灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁Uw(Fez 03)9990以上，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(p119 gmL)，慢慢加热至完全溶解，冷却，移入1 L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。41三氧化二铁标准溶液：移取5000mL三氧化二铁标准贮存溶液(410)，置于1 L容量瓶中，用水稀释至
6、刻度，混匀。此1GBT 2266072008溶液1 mL含三氧化二铁10 pg。使用时配制。412 pH试纸pH范围3542，间隔0z单位。5仪器及设备51铂皿及铂盖：直径70 mm，高35 mtn。52高温炉：能控制温度在550士25。53高温炉：能控制温度在850士25。54 pH计：配有玻璃电极。55分光光度计。6斌样试样应符合GBT 2266012008中33的要求。7分析步骤71试料称取10 g试样(6)，精确至0000 1 g，记为fto。7。2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料(71)做空白试验。74测定741称取12 g无水碳酸钠(41)和4 g硼酸(
7、42)，精确至0000 1 g，置于铂皿(51)中，加入试料(71)，小心混匀，盖上皿盖，随同试料做空白试验。742将其放入550士25的高温炉(5z)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。直到反应平稳(约30rain)，然后将铂皿移人到85025的高温炉(53)中，用同样方法将皿与炉底面隔开。熔融30 rain(空白试验熔融5 min10 rain)，取出铂皿，于空气中冷却。743向皿中加入热水并慢加热使熔块溶解后，将试液移入盛有20 mL硝酸(44)的250 mL塑料杯中，用18 mL硝酸(44)溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤皿及皿盖，在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移人250
8、 mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移入到塑料容器中。744分取上述试液25 raL，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至50 mL左右，加入5 mL盐酸羟胺溶液(45)，放置2 rain3 rain，加入5 mL邻二氮杂菲溶液(46)，25 mL缓冲溶液，混匀。用试纸或pH计(54)测量溶液的pH值，并用乙酸钠溶液(48)或乙酸溶液(49)调整pH至3542之间。用水稀释至刻度，混匀。放置10 rain。745然后将此部分溶液移人3 cm吸收池中，以水为参比，与分光光度计波长510 nm处测量其吸光度，将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁的含
9、量，记为m】。75工作曲线的绘制751移取0 mL、500 mL、1000 mL、1500 mL、2000 mL、2500 mL该标准溶液(411)，分别置于一组100 mL容量瓶中，以下操作按744进行。752将此溶液移入3 cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510 rim处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。28分析结果的计算按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数()： w(Fez03)一蝉i00moV1式中：砒从工作曲线上查得的三氧化二铁的质量，单位为克(g)砜试液的总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)
10、；V，移取试液体积，单位为毫升(mL)。9精密度GBT 226607200891重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。三氧化二铁的质量分数：0004 0006 0009重复性限r：0001 0001 000292允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1三氧化二铁的质量分数 允许差。20 O0110质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
