1、ICS 7712010H 61 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 22661102008氟硼酸钾化学分析方法第1 0部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 1 0：Determination of phosphorus pentoxide content-Molybdenum blue photometric method20081229发布 2009110 1实施宰瞀髁紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 22661102008GBT 22661(氟硼酸钾化学分
2、析方法共分为10部分：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法；第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22661的第10部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加起草单位：
3、多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、王建萍、陈以春、王慧、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟硼酸钾化学分析方法第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法GBT 22661的本部分规定了氟硼酸钾中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于氟硼酸钾中五氧化二磷含量的测定。测定范围：o050。GBT 2266 110一20082规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根
4、据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 226611 2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法原理试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，以盐酸酸化，在pHi03时加入钼酸铵，使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度。4试剂41无水碳酸钠。42硼酸。43盐酸：3 molL。44盐酸：6 molL。45抗坏血酸溶液：25 gL。46钼酸铵：100 gL。47五氧化二磷标准贮存溶液：称取0191 7 g磷酸二氢钾(基准试剂，于110士5烘干2 h，干燥器中冷却)，用水溶解后，
5、移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0100 mg PzOs。48五氧化二磷标准溶液：移取10oo mL磷标准贮存溶液(47)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0010mg PzOs。该溶液使用前现配制。5仪器及设备51铂皿：平底，直径70 mm，高35 mm，带铂盖。52电炉。53高温炉：能控制温度在850土26。54分光光度计。1GBT 226611020086试样试样应符合GBT 2266112008中33的要求。7分析步骤71试料称取05 g试样(6)，精确至0000 1 g。72测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。73
6、空白试验随同试料做空白试验。74测定741将试料(71)置于铂皿(51)中，加入25 g无水碳酸钠(41)和05 g硼酸(42)，用铂勺小心地混合均匀，于电炉(52)上烤干水分后，转移到850高温炉(53)中熔样20 min，取出，冷却至室温，加入30mL盐酸(43)，待剧烈反应后放铂皿到电炉(52)上加热到溶液清亮，取下，冷却到室温，将皿内溶液洗入100mL容量瓶中，洗净器皿，加80mL盐酸(44)，加50mL抗坏血酸(45)，加水至80mL左右，加35 mL钼酸铵(46)，在沸水浴中发色4 rain，冷却，稀释至刻度，摇匀。742将部分溶液(741)移人2 cm吸收池中，于分光光度计上波长
7、800 nm处，以纯水作参比测定其吸光度，测得吸光度减空白值并查对工作曲线计算结果，记为ml。75工作曲线的绘制751移取0 mL，200 mL，400 mL，600 mL，800 mL，1000 mL五氧化二磷标准溶液(48)，分别置于一组100 mL容量瓶中，加30 mL盐酸(43)，加50 mL抗坏血酸(45)，以下按分析步骤741进行。752将部分溶液(751)移人5 cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长80012m处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按公式(1)计算五氧化二磷的质量分数()：w(P20
8、5)一ml X 100 (1)mo式中：m。从工作曲线上查得的五氧化二磷的量，单位为克(g)；m分取试料的质量，单位为克(g)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。五氧化二磷量的质量分数：0001 4 0003 9 0007 1重复性限r：0000 8 0001 4 0002 592允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。2表1GBT 22661102008五氧化二磷量的质量分数 允许差o010 o005O0100050 000810质量保证与控制应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
