1、ICS 7712010H 61 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 2266242008氟钛酸钾化学分析方法第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part 4：Determination of silica content-Molybdenum blue photometric method2008-12-29发布 20091101实施宰瞀髅鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“1”前 言GBT 2266242008GBT 22662(f氟钛酸钾化学分析方法共分为9部分：第l部分：试样的制备
2、和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法；第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22662的第4部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部
3、分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、施秀华、王慧、h法见、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟钛酸钾化学分析方法第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法GBT 22662的本部分规定了氟钛酸钾中硅含量的测定方法。本部分适用于氟钛酸钾中硅含量的测定。测定范围：050。GBT 22662420082规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 22662
4、12008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用硫酸溶解后，加入硼酸络合氟，加人钼酸铵，使之形成黄色硅钼络离子，再提高酸度至H+08 molL以上，用抗坏血酸将黄色的硅钼络离子还原成灵敏度更高的硅钼蓝，在分光光度计上进行比色测定。4试剂41硫酸：1+7。42硼酸溶液：40 gL。43钼酸铵溶液：100 gL。44盐酸：1+1。45抗坏血酸溶液：25 gL。46硅标准贮存溶液：称取0500 0 g研细的预先在1 000灼烧1 h，并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅(999以上)，置于铂坩埚中，向其内加入5 g无水碳酸钠，用铂勺充分混匀，置高温炉内于950小心熔融(约lO r
5、ain)，取出冷却，往坩埚中加入热水，慢慢加热至完全溶解。冷却溶液小心移人1 L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即倒人聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含0500 mg二氧化硅。47硅标准溶液：移取500mL二氧化硅标准贮存溶液(46)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1 mL含0050 mg二氧化硅。该溶液使用前现配制。48氟钛酸钾基体溶液称取0625 g优级纯氟钛酸钾，经磨细后，置于250 mL聚乙烯容量瓶中，加4060热水100 mL，加9 mL硫酸(41)，盖紧瓶盖，摇动容量瓶使氟钛酸钾完全溶解后，加人100 mL硼酸(42)，以水稀释至刻度，混匀。5仪器及设备
6、试验室常用仪器及设备。1GBT 22662420086试样试样应符合GBT 226621 2008中33的要求。7分析步骤7，1试料称取025 g干燥试样(6)，精确至0000 1 g，记为m。72测定次数：独立地进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741称取试料(71)于100 mL聚乙烯容量瓶中，加入4060蒸馏水30 mL，90 mL硫酸(41)，以少许水冲洗瓶壁至试样全部洗入瓶底，盖紧瓶盖，摇动容量瓶使试样全部溶解；加入40 mL硼酸溶液(42)混匀，冲稀至刻度，混匀。742移取上述溶液2500mL于100mL容量瓶中，加水至体积约为80mL，再加入50m
7、L钼酸铵(4，3)，放置10 min15 rain(如室温低于15，则应于水浴上稍加热至约30)，加50 mL硫酸(4，1)，25 mL抗坏血酸(4s)，稀释至刻度，混匀；30 rain后，将部分溶液置于1 cm的比色皿中，以纯水为空白参比，于波长为620 nm处，测得吸光度。743同时做空白一份，注意：空白加20 mL硫酸(41)、10 mL硼酸(42)。75工作曲线的绘制移取2500 mL氟钛酸钾基体溶液(48)于一系列100 mL容量瓶中，分别移取0 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL硅标准溶液(47)于上述容量瓶中，加水至80 mL，以下同试料
8、分析步骤。以吸光度为纵坐标，硅量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按公式(1)计算硅的质量分数()(Si) 里!丕!：!100FIZ0式中：m z从工作曲线上查得的硅含量，单位为克(g)；分取试样的量，单位为克(g)；o467 4二氧化硅换算成硅的换算系数。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。硅的质量分数：0019 019 037重复性限r：0014 003 00392允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：2表1GBT 2266242008硅的质量分数 允许差“o10 o03010030 o04030o50 00510质量保证与控制应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
