1、ICS 7712010H 61 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2266292008氟钛酸钾化学分析方法第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part 9：Determination of phosphorus pentoxide content-Molybdenum blue photometric method20081229发布 20091卜01实施宰瞀髁鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“前 言GBT 2266292008GBT 22662(氟钛酸钾化学分析方法共分为9
2、部分：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法；第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22662的第9部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市
3、邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、施秀华、李永强、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。氟钛酸钾化学分析方法第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法1范围GBT 22662的本部分规定了氟钛酸钾中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于氟钛酸钾中五氧化二磷含量的测定。测定范围：o050。2规范性引用文件GBT 2266292008下列文件中的条款通过GBT 22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期
4、的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 226621 2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法原理试料用硫酸溶解后，加入硼酸络合氟，在pHo3时加入钼酸铵，使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度。4试剂41硫酸：1+7。42硼酸溶液：40 gL。43钼酸铵溶液：100 gL。44盐酸：1+1。45抗坏血酸溶液：25 gL。46五氧化二磷标准贮存溶液：称取0191 7 g磷酸二氢钾(基准试剂，于110烘干2 h，干燥器中冷却)，用水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0100 mg PzOs
5、。47五氧化二磷标准溶液：称取1000mL磷标准贮存溶液(46)，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0010 0 mg PzOs。该溶液使用前现配制。48氟钛酸钾基体溶液称取0625 g优级纯氟钛酸钾，经磨细后，置于250 mL聚乙烯容量瓶中，加人100 mL 4060的水，加入9 mL硫酸(41)，盖紧瓶盖，摇动容量瓶使氟钛酸钾完全溶解后，加入100 mL硼酸(42)，以水稀释至刻度，混匀。5仪器及设备试验室常用仪器及设备。1GBT 22662920086试样试样应符合GBT 226621 2008中33的要求。7分析步骤71试料称取025 g试样(6)，精确至00
6、00 1 g，记为mo。72测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741将试料(71)置于100 mL容量瓶中，加90 mL硫酸(41)，加入30 mL 4060的热水，盖紧瓶盖，摇动容量瓶使试样全部溶解，加入20mL硼酸溶液(42)，加85mL盐酸(44)，加水至体积80 mL左右，加入50 mL抗坏血酸(45)，加入35 mL钼酸铵(43)，在沸水浴中发色4 min，冷却，稀至刻度，摇匀。742将部分溶液移人2 cm吸收池中，于分光光度计上波长800 nrfl处，以水为参比，测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上
7、查出相应的五氧化二磷量。75工作曲线的绘制751 于一组100 mL容量瓶中各加入25 mL氟钛酸钾基体溶液(48)，分别移取0 mL，200 mL，4oo mL，600 mL，800 mL，1000 mL五氧化二磷标准溶液(47)，加入15 mL盐酸(44)，加水至体积80 mL左右，以下按分析步骤741进行。752将部分溶液(751)移入2 cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按公式(1)计算五氧化二磷的质量分数()：(P20s)：!100 (1)m0式中：m
8、。从工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为克(g)；m。分取试料的质量，单位为克(g)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。五氧化二磷量的质量分数：重复性限r：92允许差0003000200080004实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。200160004表1GBT 2266292008五氧化二磷量的质量分数 允许差o010 o004O0100050 000610质量保证与控制应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
