1、ICS 7110070Y 42 霭亘中华人民共和国国家标准GBT 22728-2008化 妆品一TJ中丁基羟基茴香醚(BHA)和基羟基甲苯(BHT)的测定tj同 效液相色谱法Determination of butylated hydroxyanisole(BHA)andhutylated hydroxytoluene(BHT)in cosmetics-High performance liquid chromatography2008-12-31发布 200908-01实施丰瞀髁紫瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 置本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会
2、提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：陈会明、郝楠、于文莲、周新、白桦、刘娟、卢加文。GBT 22728-20081范围化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定高效液相色谱法GBT 22728-2008本标准规定了化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的液相色谱测定方法。本标准适用于固体、膏状和液体化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定。本标准的方法检出限：丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)均为0005。2原理用甲醇超声提取化妆品中的BHA、BHT，离心分离，取上清液过滤，滤液
3、经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。3试剂与材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。31甲醇优级纯或者色谱纯。32标准品BHA，纯度不小于98(其中3-BHA，纯度不小于90；2-BHA，纯度不大于8)；BHT，纯度不小于99。3。3标准储备液BHA的标准储备液：准确称取BHA标准品01 g，精确至1 mg，用甲醇溶解后转移至100 mL容量瓶中，甲醇定容，振荡均匀，即得BHA质量浓度为1 000 pgmL的标准储备液。BHT的标准储备液：准确称取BHT标准品01 g，精确至1 mg，用甲醇溶解后转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，振荡均匀，即得BHT质量
4、浓度为1 000 vgmL的标准储备液。4仪器41高效液相色谱仪：配紫外检测器。42超声波清洗器。43高速离心机：不小于15 000 rrain。44注射式样品过滤器；配有有机相滤膜，滤膜孔径0。45 pm。45锥形瓶：具磨口塞，50 mL。46容量瓶：100 mL、25 mL。5测定51试样处理511 固体、膏状化妆品：称取化妆品05 g(精确到1 mg)于50 mL锥形瓶中，加入甲醇2500 mL，超声提取20min，以12 000 rmin高速离心15rain，上清液过045 pm滤膜，滤液供测试。GBT 22728-2008512液体化妆品：称取液体化妆品(香水、爽肤水等)o5 g(精
5、确到1mg)于25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，充分摇匀，上清液过045 p-m滤膜，滤液供测试。52标准工作曲线的绘制分别吸取1000 mL的BHA和BHT标准储备液(33)于50 mL容量瓶中，用甲醇定容后摇匀，即得质量浓度为200 pgmL的混合标准工作溶液，逐级稀释该溶液得到质量浓度为100 PgmL、50 pgmL、25#gmL、10 pgmL、5 pgmL、l pgmL的混合标准工作溶液，供高效液相色谱测定，得出标准工作曲线。53测定步骤531色谱条件a)色谱柱：C18，5,um，250 mmX46 mm(内径)或相当者；b)流动相：甲醇：水(10：1)；c)流速：10 mLmi
6、n；d)检测波长：278 nme)柱温：室温；f)进样量：10 pL。532高效液相色谱测定分别准确吸取样品待测液(51)及标准工作溶液(52)注入高教液相色谱仪，应用531规定的色谱条件进行测定。在选定色谱条件下，标准溶液(52)按质量浓度由稀至浓顺序依次进样，得到峰面积与质量浓度的标准工作曲线。试样溶液中的BHA、BHT的响应值应在标准工作曲线的线性范围内。在531规定的色谱条件下，BHA、BHT标准物质的保留时间分别为3924 min、8955 min。BHA和BHT标准物质的色谱图参见附录A中图A1。54空白试验除不加试样外，均按上述步骤(5153)同时完成空白试验。6结果计算结果按式
7、(1)计算，计算结果保留到小数点后两位，计算结果需扣除空白值。置一熹焉10100”(1) m 。式中：x；BHA或BHT的含量，；r。标准曲线查得的BHA或BHT的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；y样品稀释后总体积，单位为毫升(mL)；m样品质量，单位为克(g)。7回收率和精密度添加质量浓度为oOl100时，BHA的回收率为9361039，相对标准偏差为0242。70；添加质量浓度为001。oo1oo时，BHT的回收率为9751085，相对标准偏差为027229。50附录A(资料性附录)标准物质色谱图GBT 22728-20080 2 4 6 8 10 121丁基羟基茴香醚(BHA)；2二丁基羟基甲苯(BHT)。图A1 BHA、BHT标准物质高效液相色谱图14drain
