1、ICS 1104040C 35 a国中华人民共和国国家标准GBT 22750-2008IS0 6474：1 994外科植入物用高纯氧化铝陶瓷材料Implants for surgery-Ceramic materials based on hi【gh purity alumina20081230发布(IS0 6474：1994，IDT)200912-01实施宰瞀鹳紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 蓦GBT 22750-2008IS0 6474：1994本标准等同采用ISO 6474：1994外科植入物高纯氧化铝基陶瓷材料。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国外科植入
2、物和矫形器械标准化技术委员会(SACTC Ii0)归口。本标准起草单位：武汉理工大学生物材料与工程研究中心。本标准主要起草人：王欣宇、闫玉华、陈晓明。GBT 22750-2008IS0 6474：1994引 言目前已知的外科植入材料中还没有一种被证明对人体完全无毒副作用。但是本标准所涉及的材料在长期临床应用中表明，如果应用适当，其预期的生物学反应水平是可接受的。GBT 22750-2008150 6474：1994外科植入物用高纯氧化铝陶瓷材料1范围本标准规定了具有生物相容性和生物稳定性的，用于骨板、骨置换和矫形关节假体部件的高纯氧化铝基陶瓷骨替代材料的特性及相应的试验方法。2规范性引用文件下
3、列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO 468：1982表面粗糙度特定要求的参数、值和总则ISO 3611：1978用于外形测量的测微计双脚规ISO 5017：1988致密型耐火材料体积密度、显气孔率和真气孔率的测定ISO 5436：1985样品标定触针设备类型、样品标定和使用ASTM C 573：1986耐火土和高铝质耐火材料化学分析方法ASTM E 112：1988平均粒径
4、测定方法3分类材料应分为A类或B类。A类材料预期应用于高负荷植人物(如关节置换部件中的受力面)；B类材料预期应用于低负荷植入物(如上颁面和中耳植人物)。4物理和化学性能A类和B类材料的性能应符合表1的规定。5试验方法51体积密度体积密度按ISO 5017规定的方法测定。52化学组成化学组成按ASTM C 573规定的方法测定，或按其他等效的方法测定。为避免争议，ASTM C 573规定的方法为仲裁法。表1 A类和B类材料的性能要 求 相应的性 能 单位A类 B类 试验方法体积密度 gcm3 394 390 51化学组成：基础材料，A1：O， 99552烧结添加剂，MgO 03杂质限量，SiOz
5、+CaO+碱金属氧化物总量 01GBT 22750-2008ISO 6474：1994表1(续)要 求 相应的性 能 单位A类 B类 试验方法微观结构：平均线性截距 pm 45 70 5 3标准偏差 pm 26 35平均双轴弯曲强度 MPa 250 150 54耐磨性4i311m3 01 不适用 55磨损体积a此试验只适用于预计陶瓷与陶瓷部件间有接触的情况。53微观结构531原理通过测量平均线性截距来决定平均粒径，从而描述微观结构。532仪器5321研磨和抛光仪用于制备平整光滑无划痕表面。5322加热炉能保持1 500。5323光学显微镜具有5001 000放大倍数。注1：如果预计平均粒径不足
6、2卜m，应使用扫描电子显微镜。533试样制备5331通过典型的制造外科植入器件的加工工艺方法制备氧化铝陶瓷试样，采用相同的原始粉末、压制方法和压力及烧制条件。5332将试样的一个表面研磨平整并抛光，直至可判定的无划痕面积比例达到至少90。5333将试样在1 4001 500的空气中进行1 h4 h的热蚀刻。为增强光学对比度，经抛光和蚀刻的表面可溅镀薄金层。534步骤用显微镜在能清晰描绘颗粒边界的倍率下观察微观结构。遵循ASTM E 112中的常规步骤，利用在显微照片上划线或载物台移动，通过随机定位，测量超过至少6条线性观察区的总数不少于250个颗粒的线性截距，每条线性观察区包含至少20个颗粒的
7、长度。用合格的标线或栅格校准放大倍数。或者选用已校准的多级测微计。535结果计算根据每个颗粒的线性截距计算平均线性截距和标准偏差。536试验报告试验报告应包括以下内容：a) 材料的标识、批号和足以唯一识别试样的其他标记的细目；b)试样表面的制备方法，包括研磨和抛光步骤的细节；c) 平均线性截距和标准偏差，用微米表示。54双轴弯曲强度541原理圆片状试验材料被置于两个同轴不同直径的环中间，施以压力。记录试样断裂所施加的力并计算2GBT 22750-2008IS0 6474：1994标称断裂应力。542仪器5421力学试验机能以(500士lOO)NS-1额定载荷率施加最小压力为5 kN的力，精度优
8、于1，能记录峰值力。按约定的步骤，如AsTM E 483对试验机进行校准。5422试验夹具由不同直径的负载环组成并具有如图1所示的特有几何形状。夹具应具有与试样接触直径为(30-t-_01)ram的外支撑环和与试样接触直径为(1201)ram的加载环。与试样接触表面的曲率半径应为(2_-t-02)ram。夹具应能使加载环、支撑环和试样在土02 mm内对中于公共轴。环最好用硬化钢(硬度大于500 HV或40 HRC)制作以减少由试样断裂造成的损坏或磨损。为了调节来自试样表面平面度的微小离隙，应将一块(o6土01)ram厚、60土5邵氏硬度的橡胶片置于支撑环和试样之间，将一张纸片置于试样和加载环之
9、间。 切 励憋沁心沁心沁心沁心汰心沁心沁心心浏囫 翰钐, 钐形钐钐形钐钐形够钐形橡胶片 支撑环o肜、够 =：心i j 47 沁、衬V i 7 夕 j 乡。 多 、一 ：二：、一，一，、，d以参见注2。图1 带同轴加载和支撑环的双轴弯曲强度试验装备示意图5423测微计符合ISO 3611的规定，具有001 mm的测量精度。543试样制备5431通过代表外科植入器件产品加工工艺的方法制备试验材料坯段或圆盘，采用相同的原始粉末、压制方法和压力及烧制条件。5432试样(见图1)应为直径(36士1o)mm、厚度(2o1)mm的圆片。待测表面应为已烧制3GBT 22750-2008ISO 6474：199
10、4状态。5433应制备至少10个试样用于平均强度的测定，如果要求进行威布尔统计分析，应制备至少30个试样。544步骤注z：此试验步骤也适用于不按543的要末面采用其他(例如研磨和抛光)方法进行表面处理的试样。无论如何，制各方法应按546b)所述进行记录。5441测量试样直径，精确到01 mm；厚度，精确到005 mm。每个试样至少取3个随机部位进行测量。计算平均直径和平均厚度。5442将橡胶片置于夹具的支撑环上，然后将试样置于橡胶片上，使待测表面与橡胶片接触并与之对中。将纸片置于试样顶部并将加载环置于纸片上，与试样和支撑环对中。5，443将夹具放人试验机中并以(500士100)Ns1的速率给加
11、载环施以稳定增加的力，直至试样断裂。记录断裂时的载荷。5444检查断片以了解断裂起源，如果超出内加载环以外05 mm，则在报告中注明(546)。为计算断裂应力，假定断裂发生在加载环内。在计算试验批的平均强度时不能排除此结果。5445对同批中的每个试样重复此试验步骤。545结果计算对每个试样计算标称双轴断裂应力口，以MPa计，计算公式如下： a一蒹c，tn(要)刊(警)式中：F断裂时施加的力，N，平均试样厚度，mm 5d。平均支撑环接触直径，mm；d。一一平均加载环接触直径，mm；d平均试样直径，mmiu泊松比，此试验中取025。对试样批计算平均标称断裂应力和标准偏差。546试验报告试验报告应包
12、括以下内容：a) 陶瓷材料的标识、批号和足以唯一识别试样的其他标记的细目；b)翩备试样的方法，包括制备试验表面(见5431)的加工步骤细节；c)平均值、标准偏差和威布尔统计数据。如果发生断裂的表观位置点超出加载环直径以外05 ITIITI，应注明。55耐磨性551原理将氧化铝陶瓷环置于平整的氧化铝陶瓷圆盘上，在给定时间内以1 Hz频率、25。弧度旋转，用水作环境介质。确定盘上磨损痕迹的量并以此作为鉴定耐磨性的测量方法。552仪器5521盘上环摆动试验装置能使试验环件与盘件定位在同心(图2)。试样环应能承受围绕固定轴、以土25。旋转角和1 Hz正弦或近正弦变角率的摆动旋转。盘支撑件应与万向节联接
13、以确保盘平面与环平面始终吻合。5522轮廓曲线测试仪例如不打滑的金刚石触针设备，用来确定试样盘的磨损量。此设备应能从轮廓测量来计算磨损痕GBT 22750-2008IS0 6474：1994迹横截面面积。553试样制备5531通过代表外科植入器件产品加工工艺的方法制备试验材料坯段或圆盘，采用相同的原始粉末、压制方法和压力及烧制条件。制备至少5对试样。5532试样(见图3)应符合以下尺寸：试样环的表面接触部位：内直径14一：，mm；外直径20一：，mm。试样盘的接触表面：直径25 mm。为适应试验装置的设计，也可选择其他试样尺寸。图2磨损试验示意图代表植入物如单位为毫米图3试样环件和盘件的几何图
14、形及尺寸规定5，533试样的接触表面应满足下列条件：表面粗糙度；CLA：o一0,um平面度：06 pm粗糙度应参照ISO 468用表面光度仪测定，表面光度仪应按ISO 5436的步骤进行有效校准。平面度应采用适当的干涉仪测量，试样的整个接触面都应进行观测。554步骤5541将试样盘和试样环固定于夹具中相应的支撑件上，采用合适的粘合或夹紧装置。5542采用以下试验条件：SfI礁GBT 22750-2008I$O 6474：1994旋转角：土25。；轴向载荷；(1 50010)N；频率：(1土01)Hz；试验时间：(i00土i)h；润滑剂：蒸馏水；温度：室温被监测和报告的试样最接近的环境温度，55
15、43将试样从试验装置上卸下，在超声波容器中用蒸馏水清洗以除去碎屑。干燥试样并检查磨损表面。如果试样盘上的磨损痕迹是一不完全的环，表明试样之间接触不紧密。用新试样重新进行试验。5544用轮廓曲线仪沿着6个对称排列的，径向起始于磨损痕迹外边缘3mm以外、终止于磨损痕迹内边缘3 mm以内的磨损痕迹测定磨损痕迹轮廓。采用充分灵敏的标尺清晰描绘磨损痕迹。5545从磨损痕迹任一侧的轮廓定义的原始表面测定磨损痕迹轮廓横距，操作如下：从磨损痕迹的两侧，向痕迹中心推测中间表面轮廓。采用测面仪或其他合适的电子仪器测定磨损痕迹轮廓与推测线之间的面积，以确定磨损痕迹横截面面积。注3：通过在磨损试验前后转换夹具中试样的
16、角度，一种更复杂的方法可用来测定沿着相同半径的表面轮廓。磨损痕迹面积可通过一个轮廓从另一轮廓的电子扣除来确定。555磨损量的计算5551从6个磨损痕迹轮廓测定的磨损痕迹横截面面积确定平均磨损痕迹横截面面积。5552通过平均磨损痕迹横截面面积与平均磨损痕迹环长度相乘来计算磨损量y，计算公式如下：、，一(r0+r，)A式中：A平均磨损痕迹横截面面积，mm2；r。平均磨损痕迹外半径，mm；平均磨损痕迹内半径，mm。556试验报告试验报告应包括以下内容：a)制备试样盘的方法，包括与外科植入器件产品的关系(5531)及采取的加工步骤；b)试验仪器的描述；c) 测定试样表面粗糙度和平面度试验的细节；d)测定磨损痕迹轮廓技术的细节；e)试验操作中达到的稳定温度；f)每5个试验各自的磨损值，全部的平均值和标准偏差。
