GB T 22993-2008 牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、lCs 67050X 04 a圄中华人民共和国国家标准GBT 22993-2008牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定2008-12-31发布液相色谱一串联质谱法Determination of eight tranquillizers residuesin bovine milk and milk powder-LCMSMS method200905-0 1实施丰瞀徽紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19刖 吾GBT 22993-2008本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中
2、华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:宋文斌、李一尘、李军、隋凯、董振霖、李百舸、王旭、赵守成、庞国芳。牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定液相色谱一串联质谱法GBT 22993-20081范围本标准规定了牛奶和奶粉中乙酰丙嗪(cetopromaizine)、氯丙嗪(chlorpromazin)、氟哌啶醇(haloperid01)、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪(propionylpromazine)、甲苯噻嗪(xylazine)、阿扎哌隆(azaperone)及其代谢物阿扎哌醇(azaper01)和p_阻断剂咔唑心安(carazoloD残留量的液相色谱一串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶和
3、奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定。本标准方法检出限:牛奶中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均为05 pgL,甲苯噻嗪为O25 pgL,阿扎哌隆为02 t-gL,阿扎哌醇为015 pgL,氟哌啶醇为o1 bLgL,奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均为40 pgkg,甲苯噻嗪为20 pgkg,阿扎哌隆为16 pgkg,阿扎哌醇为12 pgkg,氟哌啶醇为o8 pgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误
4、的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 63791 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GBT 63791 2004,ISO 57251:1994,IDT)GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GBT 63792 2004,IS0 57252:1994,IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3原理
5、样品在碱性条件下用特丁基甲醚提取,提取液用磷酸盐缓冲液调成酸性,弃去有机相,水相再调成碱性用特丁基甲醚净反萃后浓缩定容,进行液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GBT 6682规定的一级水。41乙腈:色谱纯。42甲醇:色谱纯。43无水乙醇:色谱纯。44盐酸:优级纯。45特丁基甲醚。46氢氧化钠。47氢氧化钠溶液:5 moIL。称取500 g氢氧化钠(46)用水溶解,定容到250 mL。48磷酸二氢钾。49磷酸二氢钾溶液:1 molL,pH一30,称取68045 g磷酸二氢钾(48)用水溶解,用盐酸(44)将1GBT 22993-2008溶液的
6、pH值调至30,定容到500 mL。410甲酸铵。411甲酸:色谱纯。412甲酸铵缓冲液:01 molL,pH一40,称取6306 g甲酸铵(410)用水溶解,用甲酸(411)将pH值调至40,定容至1 000 mL。413甲酸铵缓冲液:001 molL,pH一40,取甲酸铵缓冲液(412)100 mL用水稀释定容到1 000 mL。414流动相A:001 molL甲酸铵缓冲液,pH一40(413),通过02 tLm过滤器过滤。415流动相B:乙腈(41)通过02 pm过滤器过滤。416流动相C:甲醇(42)通过02 pm过滤器过滤。417混合流动相:将70mL流动相A,15mL流动相B以及1
7、5mL流动相c混合。418镇定剂及其代谢物和p阻断剂的标准物质:乙酰丙嗪马来酸,纯度大于等于99;阿扎哌隆,纯度大于等于99;咔唑心安,纯度:99;氯丙嗪盐酸,纯度:99;氟哌啶醇,纯度大于等于99;丙酰二甲氨基丙吩噻嗪盐酸,纯度:98;甲苯噻嗪盐酸,纯度:99;阿扎哌醇,浓度100*gmL(甲醇)。419八种镇定剂标准储备溶液4191 乙酰丙嗪、阿扎哌隆、咔唑心安、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪标准储备溶液:010 mgmL。称取适量的上述标准物质(418),分别用无水乙醇(43),配成010 mgmL的标准储备液。储备液避光在24条件下贮存。每年配制一次。4192阿扎哌醇
8、标准储备溶液:10 tugmL。准确移取1OraL阿扎哌醇标准液(418)于10mL容量瓶中,用无水乙醇(43)定容至刻度,混匀,配成10#gmL的标准储备液。储备液避光在24条件下贮存。每年配制一次。420八种镇定剂混合标准储备溶液:量取适量的6种镇定剂及其代谢物标准储备溶液(4191和4192),用乙腈配制成混合标准储备溶液。在24条件下贮存。421八种镇定剂混合标准工作溶液:根据每种镇定剂及其代谢物的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度的混合标准工作溶液。在24条件下避光贮存。注:称取标准物的质量是按纯度和含盐量修正过的质量。5仪器51 液相色谱一串联四极杆质谱仪:配有电喷雾
9、的离子源。52电子天平:感量01 mg和01 g。53离心机:最大转速为10 000 rrain。54离心管:锥形底玻璃离心管,15 mL和10 mL具塞;锥形底聚丙烯离心管,50 mL,具螺旋盖。55过滤器:聚四氟乙烯过滤器,02 pm13 113m;尼龙薄膜过滤器,02 pm47 mm。56液体分配器:1 mL10 mL和5 mL50 mL。57微量移吸器:10L100 pL和i00 pL1 000 pL。58流动相过滤装置。59氮气浓缩仪。510高速涡流混合器。511振荡器。512一次性移液管。513酸度计:测量精度为土002。514超声波仪。2GBT 22993-2008515一次性注
10、射器:1 mL。516试样瓶:20 mL。6试样的制备与保存61试样的制备将牛奶和奶粉样品分别混合均匀。各自分出05 kg作为试样,将分出的试样密封,并作上标记。62试样保存将试样置于4条件下贮存。7测定步骤71提取711牛奶样品称取牛奶试样2Oo mL精确到001 mL,放人50 mL聚丙烯离心管中,加入200 pL乙腈进行涡流混合,混合后加入400 pL 5 molL氢氧化钠溶液,并进行涡流混合30 s。在80土5水浴中放置1 h。在此期间,要对每个测定样品进行两次涡流混合。1 h后,将样品从水浴中取出并冷却至室温。加入12 mL特丁基甲醚,置于振荡器上高速振荡15 rain,离心15 m
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