1、中华人民共和国国家标准汽油中四Z基铅含量测定法(络合滴定法)Gasoline-Determination oC tetraethyl lead content-Complexometric titration 本方法适用于测定汽油中四乙基铅含量。1 方法概要GB/T 2432- 81 0988年确认)卒f法系采用沸腾的盐酸分解汽油中四乙基铅，使生成氯化铅。再加人过量的乙二胶四乙酸二纳标准溶液与铅离于生成络合物。过量的乙二胶四乙酸二锅标准溶液用氯化镑标准溶液滴定。以1公斤汽油中含四乙基铅克数表示。2 仪器2. 1 滴定管:25毫升。2.2 移液管:25和50毫升。2. 3 具塞磨口锥形烧瓶:50
2、0毫升。2.4 量筒:50和100毫升。2. 5 温度计20100，分度为1C。2. 6 石油密度计:O. 7l00. 770克/毫升。2-7 容量瓶:1000毫升。2.8 电热板或密闭电炉:300瓦。2. 9 冷凝管:五球带磨口与锥形烧瓶配套。3试剂3. 1 盐酸:分析纯，配成6N盐酸水溶液。3- 2 氨水2分析纯。3-3 六次甲基四胶:分析纯。3.4 氧化铐2分析纯或纯钵粒(分析纯)。3- 5 乙二胶四乙酸二纳2分析纯，配成0.02M乙二胶四乙酸二锅标准溶液。3-6 工甲盼橙指示剂z配成0.5%水溶液(有效期为一个月。4 准备工作4. 1 0.02M氯化锦标准榕液的自己制与标定:4. ,.
3、 1 称取经800(:灼烧至恒重的氧化伴1.628克，称准至0.0002克。加入20毫升6N盐酸水溶液及25毫升蒸偏水使其溶解，然后移入1000毫升容量瓶中，加蒸馆水稀释至刻线，混匀。氯化锦标准溶液的克分子浓度M按式。)计算zG M，工一一一 . . . ( 1 ) -81. 38 国家标准总局1981日02-13发布1981-07-01实施276 G/T 2432-B1 式lhzG一-氧化饨的重哇，史1.; 81.38一-4手克分f氧化铮的克数。.1.2 将纯钟粒)自6N盐酸水溶液处理，去掉表面氧化物后用蒸饿水洗涤数次，f 150 ;烘h称取1.3克，你准至0.0002克。用20王丹6N盐酸
4、水溶液溶解，然后移人1000运升容垦瓶巾，加放惚;1精释空刻线，I昆匀。言在化饼标F佳溶液的克分了溶度M，技式(2 )计算sM , 寸乒?. . . . . . . ( 2) ;:; 1: Gr伴料的重懂，克865.38二一每克饺子伴的克数。.2 O.02M乙二版囚已酸二纳标准溶液的自己制和1标定=4、4.2.1 配制:称取8克乙二胶四乙酸二锅，溶于1000毫升蒸tffl水巾，混匀。2.2 和1:;定:准确最取乙二胶四乙酸二年饷标准溶液25运升f锥形烧服巾，1Ju入0.5%二叶j格水榕液5 -6滴，用氢;(调至j容液R桃组色，再用6N盐般水溶液调至亮黄色后，再加6N盐雨量水洛iXO.5毫升，I
5、JfI人六次Ij1)击凹脱1.5-2.0克，:自11用。.02M氯化钵标准溶u在1商定毫溶液由黄色变为桃红色即为终f。乙一脑网乙楼饷标准溶校的克分子浓度M，按式(3 )计算:M , V , 3=-4-4.(3) 25 式1:M，一主运化tr标准溶液的克分子浓度zV，一-(尚定时消耗的氢化怦标准济液的休帜，运Jh25一-量取乙二战!鸣乙楼之饷标f佳i怖的体积，毫升。每次标1立itJ少!Hr三次，各次桐1:结果间的差数，不应超过算术平均值的0.2%.if则必须奔去。最大的-最小Hl(tl!l : 一一一一一-一一X000.2%) 平均伯i仅不少r-次J商定fJi呆的算术平均值作为乙二月去问JW主二
6、饷标准j容燎的宽分子浓度。5 试验步骤5.1 !E i占!f的具塞U别尧)他巾，用移液管注人50毫JI试佯，力11入30毫升盐酸，装上:国流冷凝霄，自rt包热饭戎密闭电炉上为11热.lH j抽捉。由具塞甘t形烧!但内混合刊佼沸腾开始，i己FIl中|时，约25分钟停止川17仇。IH40 -50毫升蒸惘水冲洗冷凝管及具:庆幸F形烧馄内监，在冷水中冷却至25-30C。5.2 !纤Jl冷却后的抽捉液1 j月滴定管准确却l人25毫升。.02M气胶四乙般一纳标准(ti液，川l人。.5%-_ltl!什憔Jk溶液5-6淌，此时抽挺校为荷包，随之用氨7(周空抽t是液皇桃幻色，再用6N盐般水市￥If主调节，l包后
7、继续加入6N哉酸水榕液O.fi毫升，再加入六次甲基四版1.5-2克，v:tlIHH 0.02 M 氧化样标准i容液滴定，I商定笠抽挝液l扫黄色变为桃红包NIL布终点。11: ，加热抽挝Jv.n: 国凤倒内应jj旦旦在冷J接管上端撞上软木塞的胶音，股窗F端陆人一个缓冲气瓶|句.111缓冲气瓶引11的收曾1耳插入略有氧轼化纳*1容il(I瓶1坷。S 计算i式样中川乙毕饱含量X，用l公斤试样1含四乙基锚的.数表示，技式(4 )计算zM ,V , -儿12 V 2 X=JJ - x 323.2. (4) v , . 式巾2扎一一乙二版问Z版工纳标准溶液的体积，毫Jh277 GB/T 2432-81 M
8、3田二一乙工版问乙酸二号内标准浴液的克分子浓度，V，一一滴定I，t消耗氯化铮标准溶液的体积，毫JI-;M，-一-3在化锦标准榕液克分子浓度pV，-一试样的休积，毫Jh一-式验温度F试样的密度:.克/毫升，323.2一一四已基铅分子量。7 精密度近复测定两个结果问的差数不Ist超过下歹IJ数僵3I公斤汽油中四乙基铅含量，克允许差数小于或等于1.5较小结果的3%大于1.5较小结果的1.5%8 报告取道锺测定两个结果的算术平均值f乍为测定结果。附加说明:本标准由中华人民共和国:，汕士业部提出。本标准由兰州炼袖丁起草。一自本标准实施之日起，原石袖化学工业部部标准SY 2106 -78(汽油中四乙基铅含量ili!IJ定法(络fTJl尚定议) f乍j皮。278
