1、ICS 73.040 D 21 GB 和国国家标准-ff: -、中华人民G/T 2566-2010 代替GBjT2566-1995 低煤阶煤的透光率测定方法Determination of transmittance for low rank coal 2010-09-26发布2011-02-01实施魏码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 2566-2010 目lJr:I 本标准代替GB/T2566-1995(低煤阶煤的透光率测定方法。与GB/T2566-1995相比,本标准主要作了如下修改:一一一按GB/T1. 1要求,对标准的编写格式等进行了相应
2、修改;一一对标准有关章节进行了重新编排;一一增加了附录A表A.2;一一调整了不同透光率范围的重复性、再现性数值(见第7章)。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院、河北省煤田地质研究所。本标准主要起草人:刘淑云、宋栓臣、罗陨飞、张路锁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB2566-1981; GB/T 2566-1995。I GB/T 2566-2010 低煤阶煤的透光率测定方法1 范围本标准规定了测定低煤阶煤透光率用的试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、测定结果的表述和
3、精密度。本标准适用于褐煤和低煤阶烟煤。2 方法原理低煤阶煤与硝酸和磷酸的棍合酸在规定试验条件下反应后产生有色溶液。根据溶液颜色深浅,以不同浓度的重错酸饵硫酸溶液作为标准,用目视比色法测定煤样的透光率。3 试剂和材料3. 1 10%硫酸(GB/T625,化学纯)溶液(体积分数)。3.2 重锚酸饵(GB/T642,分析纯):使用前需在110.C120 .C下干燥2h。3.3 0+9)磷酸(GB/T1282,化学纯)溶液(体积分数)。3.4 硝酸(GB/T626,化学纯):呈黄色的硝酸不能使用。3.5 71昆合酸:1体积硝酸、1体积磷酸和9体积蒸馆水混合配成。3.6 重错酸饵准备溶液3.6. 1 称
4、取2.5000 g(精确至0.0002 g)重错酸饵粉末(3.2),用10%的硫酸溶液(3.1)在容量瓶中配成250mL溶液。该溶液作为配制透光率在30%100%之间的标准系列溶液使用。3.6.2 称取5.0000 g(精确至0.0002 g)重错酸饵粉末(3.2),用10%的硫酸溶液(3.1)在容量瓶中配成250mL溶液。该溶液作为配制透光率小于30%的标准系列溶液使用。3. 7 重错酸锦标准系列溶液用带细刻度的1mL、2mL、5mL或10mL的直形移液管(或微量滴定管),依次从重错酸饵准备溶液(3.6.1和3.6.2)中吸取所需体积准备溶液,放入50mL容量瓶中,再用10%的硫酸溶液(3.
5、1)稀释至刻度,配成标准系列榕液,并摇匀待用。附录A中提供了所配标准溶液浓度与需用重错酸饵准备溶液体积的对应关系。用少量已配好的标准系列溶液冲洗干燥的比色管(4.2)后,把标准系列溶液倒入比色管中10mL 的刻度处(各比色管液柱高度应一致)。标准系列溶液一般可用(23)个月。若比色时与配制标准系列溶液时的室温变化范围超过10.C , 则应重新配制标准系列溶液。3.8 定性滤纸:致密。4 仪器和设备4. 1 分析天平:感量0.0002 g。4.2 比色管:25mL,内径17mm士0.5mm,在10mL处有刻度,具严密塞子。4.3 水浴:能加热到100.C。4.4 水银温度计z测量范围o.C100
6、 .C,分度小于0.2.C。需校准后使用。4.5 容量瓶:100mL;锥形瓶:100mL;移液管:25mL。对某些加热处理时易产生气泡带出煤粉的试样,宜采用特制的长颈容量瓶,其尺寸是:口内径GB/T 2566-2010 15 mm士1mm,刻度线至瓶口的高度135mm士5mmo容量瓶的颈底处宜套上一圆片,如橡胶等(圆片中间开洞,圆片略大于水浴加热口即可)。4.6 玻璃小漏斗:漏斗口内径30mm,漏斗柄长约40mm,内径4mm5 mm。5 测定步骤5. 1 称取相当于1.000 0 g(精确至0.0002g)干燥无灰煤的一般分析试验煤样(需用灰分Ad10%的原煤样或浮煤样,但对遇水易泥化的褐煤可
7、用原煤样)移入干燥的100mL容量瓶中。5.2 当水浴温度升高到99.5oC土0.5oC时(在高原地区,可往水中加入一定量的甘油,以便水浴温度能保持在99.5oC士0.5OC),即用移液管吸取25mL混合酸(3.5)加入容量瓶中,边加酸边摇动容量瓶,使煤样浸湿。把加入混合酸(3.5)后的容量瓶立即放人水浴中,并往瓶口插入小漏斗(4.6)。水浴温度应控制在5min内回升到99.5.C士0.5t。5.3 加热90min后,从水播中取出容量瓶,并把它迅速冷却至室温。用0+的磷酸(3.3)冲洗小漏斗和容量瓶颈,然后再加入0+9)磷酸(3.3)至容量瓶的刻度处,加塞后摇匀。5.4 静置15min30 m
8、in后,用干燥的漏斗和致密定性滤纸过滤。把滤液过滤到干燥的100mL锥形瓶中(要注意防止极细的煤粉透滤,否则应重新过滤),弃去最初滤出的少量滤液。滤毕后弃去残渣。滤液应在当天用目视比色法测定透光率。5.5 比色时按下列操作步骤进行:首先用少量滤液(5.4)冲洗25mL干燥的比色管(4.2)后,并把滤液倒至比色管10mL刻度处(液柱高度要调整到与重错酸押标准系列溶液一致),与标准系列溶液进行目视比色。一一-比色应在明亮的自然光下,但不宜在阳光直射下进行。比色时应在比色管的下部衬有(23)张纯白色的滤纸,但滤纸与比色管之间应保持30mm左右的间距。比色时,从比色管口上方垂直往下看,把标准系列溶液和
9、煤样滤液的位置进行反复交换比色,以利于结果的正确判断。当煤样滤液的颜色深度介于两个相邻的标准系列榕液中间或与某一标准系列榕液相当时,即可得出煤样的透光率。对透光率特低的煤样,因标准系列溶液和煤样溶液的色调不大一致。此时可按溶液的明暗程度为准进行对比,以确定煤样的透光率。6 测定结果的表述透光率(PM)测定结果可读取到1%,对PM小于16%的煤样,报出结果时都填写为小于16%。附录B提供了透光率测定原始记录的报告示例。7 精密度2 透光率(PM)测定的精密度应符合表1的规定。透光率PM2856 28或注56表1透光率测定的精密度重复性限2.0 3.0 再现性l恼界差4.0 5.0 % G/T 2
10、566-2010 附录A(资料性附录)重错酸锦标准系列溶溜附录A提供了50mL重锚酸锦标准系列洛液配制时,标准榕液浓度与需用重锦酸饵准备溶液(3.6.1和3.6. 2)体积的对应关系。根据实际工作需要,可分别按表儿l和表A.2配制重错酸锦标准系列榕液。表.l重错酸锦标准系列溶擅标准透光率配成50mL标准系列溶液时,需标准透光率配成50mL标准系列溶液时,需系列P M /% 用重络酸饵准备溶液的体积/mL系列P M /% 用重错酸饵准备溶液的体积/mL1 100 0.00 28 64 1. 75 2 98 0.05 29 63 1. 87 3 96 o. 11 30 62 2.00 4 94 O
11、. 15 31 61 2.15 5 92 0.23 32 60 2.30 6 90 0.29 33 59 2.45 7 88 O. 38 34 58 2. 60 8 86 0.44 35 57 2.80 9 84 0.48 36 56 3.00 10 82 O. 55 37 55 3.15 11 81 0.59 38 54 3.45 12 80 。.6339 53 3.62 13 79 。.6740 52 3.80 14 78 O. 71 41 51 4.05 15 77 O. 75 42 50 4.30 16 76 0.79 43 49 4.50 17 75 0.84 44 48 4. 70
12、 18 74 0.90 45 47 5.10 19 73 O. 98 46 46 5.50 20 72 1. 05 47 45 6.05 21 71 1. 13 48 44 6.60 22 70 1. 20 49 43 7.15 23 69 1. 28 50 42 7.75 24 68 1. 35 51 41 8.15 25 67 1. 47 52 40 8.55 26 66 1. 60 53 39 9.25 27 65 1. 68 54 38 9.90 3 GB/T 2566一2010表A.1(续)标准透光率配成50mL标准系列溶液时,需标准透光率配成50mL标准系列溶液时,需系列P M /
13、% 用重错酸饵准备溶液的体积/mL系列P M /% 用重络酸饵准备溶液的体积/mL55 37 10. 70 63 28 19.30 56 36 11. 50 64 26 23. 60 57 35 12.50 65 24 28.20 58 34 13. 60 66 22 32. 80 59 33 17.50 67 20 37.50 60 32 21. 70 68 18 42.40 61 31 26.00 69 16 47.50 62 30 30.00 a表示标准系列溶液为直接用煤样反复对比后确定的标准点,其余各点均系根据标准点所绘制的工作曲线或其外延线上求出。表A.2重错酸锦标准系列溶液(简表)
14、配成50mL标准系列溶液时标准系列透光率PM/%需用重错酸饵准备溶液的体积/mL1 92 0.23 2 88 0.38 3 84 0.48 4 80 0.63 5 76 0.79 6 72 1. 05 7 68 1. 35 8 64 1. 75 9 60 2.30 10 56 3.00 11 52 3.80 12 50 4.30 13 48 4. 70 14 46 5.50 15 44 6. 60 16 42 7.75 17 40 8.55 18 38 9.90 19 36 11. 50 20 34 13.60 21 32 21. 70 4 G/T 2566-2010 表A.2(续)标准系列透
15、光率PM/%配成50mL标准系列溶液时需用重络酸何准备溶液的体积/mL22 30 30.00 23 28 19. 30 24 24 28.20 25 20 37.50 26 16 47.50 5 GB/T 2566一2010附录B(资料性附录)透光率测定原始记录透光率测定原始记录见表B.l。表B.1透光率测定原始记录编号水分Mad/.%煤样灰分Aad/.% 称出质量/g容量瓶编号锥形瓶编号比色管编号PM/.% PM平均值/.%复核z测定:年月日6 OFON|NH泣。华人民共国家标准低煤阶媒的遗光率测定方法GB/T 2566-2010 国和中当酝中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数12千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版晤书号:155066. 1-40839 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 2566-2010 打印日期:2010年12月21日F002