1、画画ICS 7 1. 100.40 G 73 中华人民共和国国家标准GB/T 26458-2011 脂肪炕基二甲基氧化肢Fatty alkyl dimethyl amine oxides 2011-09-15实施2011-05-12发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会4伪防av zn 数GB/T 26458-2011 目。吕本标准是按照GB/T1. 1-2009(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写的规则进行编写的。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标
2、准化技术委员会CSAC/TC272)归口。本标准起草单位:飞翔化工(张家港)有限公司、广州市星业科技发展有限公司、中国日用化学工业研究院/国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)。本标准主要起草人:马林、姚晨之、连工宝、叶建忠。I GB/T 26458-2011 脂肪院基二甲基氧化肢1 范围本标准规定了脂肪皖基二甲基氧化肢的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于脂肪烧基二甲基叔胶与过氧化氢反应制得的产品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用
3、于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铅-钻色号)GB/T 5174 表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定GB/T 6368 表面活性剂水溶液pH值的测定电位法QB/T 2344一1997两性表面活性剂脂肪烧基二甲基甜菜碱QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3 产品分类脂肪烧基二甲基氧化肢的结构式:CH3 比Cn一广。CH3 n=12 18 脂肪烧基二甲基氧化胶按其脂肪皖基碳原子数可分为下列六种规格:十二烧基二甲基氧化肢，OA-12;十二/十四烧基二甲基氧化腊，OA-1
4、2/14;十四烧基二甲基氧化胶，OA-14;十六皖基二甲基氧化肢，OA-16;十六/十八烧基二甲基氧化腊，OA-16/18;十八/十六烧基二甲基氧化股，OA-18/16。4 要求脂肪烧基二甲基氧化胶的理化指标应符合表1要求。1 GB/T 26458-2011 表1脂肪院基二甲基氧化服理化指标OA叩12OA-12/14 OA-14 项目一等品.L口L于岳命自口口口一等品合格品一等品合格品外观(25.C) 元色至淡黄色透明液体活性物3032 2426 % 游离胶主三% 0.7 1. 0 O. 7 1. 0 0.7 1. 0 pH(lO%水溶液，25C) 6.0-8.0 色泽运二50 70 50 7
5、0 50 70 Hazen 过氧化氢主三0.2 % OA-16 OA-16/8 OA-18/16 项目卜一一一一等品合格晶一等品IJ飞11剖口口口一等晶合格品外观(25.C) 白色至微黄色膏体活性物24Z5 % 游离胶主豆% 0.7 1. 0 0.7 1. 0 。.71. 0 pH(lO%水溶液，25C) 5. 08. 0 色泽三二50 00 50 100 60 100 Hazen 过氧化氢% 飞0.2 5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。5. 1 外观目测。5.2 活性物按附录A执行。5.3 游离肢按QB/T2344-1997中4.3规
6、定执行，将QB/T2344-1997中4.3.2b.的甲醇改为乙醇。2 GB/T 26458-2011 5.4 pH 将试样配成10%的水溶液，并按GB/T6368规定执行。5.5 色泽按GB/T3143规定执行。5.6 过氧化氢5.6. 1 原理在酸性介质中，过氧化氢能被高锯酸饵氧化，过量的高健酸饵能使溶液显示出粉红色而指示出终点，通过消耗高链酸饵标准滴定溶液的体积即可计算出过氧化氢的含量。5.6.2 仪器a) 三角瓶，150mL; b) 量筒，50mL; c) 具塞滴定管，棕色，10mL或25mL。5.6.3 试剂a) 硫酸，5%(质量分数)水溶液;b) 高锚酸饵，c (1/7KMn04)
7、 = O. 1 mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739-2005中4.20配制和标定。5.6.4 程序精确称取试样3g5 g(准确至0.001g)于150mL三角瓶中，加硫酸溶液5.6.3a) J50 mL摇匀，以高锺酸饵标准滴定溶液5.6. 3b)J滴定至粉红色30s不褪为止。同时进行空白试验。5.6.5 结果计算过氧化氢的含量z以%表示，按式(1)计算:% nu nu 咆i 咛tAU一- 巧I-1i-W川-mv川一二川V一/，、- c-z ( 1 ) 式中:c一一高锺酸饵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一-耗用高健酸饵标准溶液体积数，单位为毫升(mL);Vo 空
8、白试验耗用高健酸饵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);17.07一-过氧化氢(1/2H202)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); m 一试样的质量，单位为克(g)。5.6.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02%，以大于0.02%的情况不超过5%为前提。3 GB/T 26458-2011 6 检验规则6. 1 检验分类6. 1. 1 型式检验型式检验项目包括表1的全部内容，下列情况应进行型式检验:a) 正式生产时，原料、工艺、设备、管理等方面(包括人员素质)有较大改变，可能影响产品质量时;b) 正常生产时，应定期进行型式检验;c) 长期停产后恢复生产时
9、;d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e) 国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。6.1.2 出厂检验出厂检验项目包括外观、活性物、游离胶、pH值。6.2 产品组批与抽样规则6.2. 1 组批产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括:生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、等级、质量指标、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按6.2.2规定在-个月内抽样验收或仲裁。6.2.2 取样
10、收货方验收、仲裁检验所甫的样品，应根据批量大小按表2确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取桶样本。批量样本大小1 1 表2批量和样本大小2-15 1650 2 3 单位为桶51-150 151-500 500 5 8 13 取样时用取样器自包装桶中心插入四分之一深处采集样品，每个样本桶中采集量应相近，样品应迅速置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于1.5峙。将采取的样品熔化混匀后，分装于三个清洁、干燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、等级、产品批号及数量、生产单位、试样编号、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期为三个月。6.
11、3 判定规则检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍桶样本采取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。4 GB/T 26458-2011 7 标志、包装、运输、贮存7. 1 标志包装物外壁印刷的标志(图案及文字)应清晰美观，元脱色，并标明:a) 产品名称、商标、采用标准编号、等级;b) 生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期;c) 毛重和净含量;d) 有防水、防潮等文字或标识;e) 生产者名称、地址和联系电话等。7.2 包装用铁桶包装，包装净含量应符合标称质量。
12、7.3 运输运输过程中应使容器口向上，防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装损坏。7.4 贮存产品应贮存在干燥、洁净、通风的库房内，如需在露天存放时，应采取必要的防潮措施，垛高以不超过支撑物的最大载荷为限，并加遮盖物以防晒、防雨、防潮。产品在上述贮运条件且未经启封的情况下，自生产之日起保质期为A年以上。5 GB/T 26458-2011 A.1 方法一:酸畸非水滴定法(仲裁法)A. 1. 1 原理附录A(规范性附录)活性物的测定脂肪烧基二甲基氧化胶可以通过盐酸醇标准溶液进行非水滴定，氧化胶中未反应的胶与腆甲皖能发生季镀化反应，生成的季镀盐在非水滴定条件下与盐酸不反应，因此可以确定氧化胶的含量
13、。A. 1.2 仪器a) 100 mL、滴定杯;b) 50 mL量筒;c) 全自动电位滴定仪或能精确到O.lpH的酸度计。A. 1.3 试剂a) 异丙醇Eb) 腆甲:皖;c) 0.1 mol/L盐酸乙二醇-异丙醇标准溶液。将盐酸配制在乙二醇和异丙醇1: l(体积分数)的混合溶液中，仔细摇匀后按GB/T601中的规定进行标定，此标准溶液密闭保存在10oc左右的冰箱冷藏室内(防止温度过高引起溶剂的挥发)，有效期一个月。A. 1.4 程序精确称取0.8g1.0g均匀样品(准确至0.0002g)于100mL滴定杯中，加50mL异丙醇A.1. 3a) 和5mL腆甲烧A.1. 3b) J，室温下，置于滴定
14、仪上搅拌30mn，用0.1mol/L盐酸乙二醇-异丙醇标准溶液A.1. 3c)J滴定至电位突跃为终点，记录称样质量和滴定体积。活性物含量z以%表示，按式(A.l)计算。式中:cXVXM x=一一一一一一X100% 10 Xm c一一盐酸乙二醇-异丙醇标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一-测定活性物时耗用盐酸乙二醇-异丙障标准溶液的体积，单位为毫升(mL); .( A.1 ) M一一脂肪烧基二甲基氧化腊的平均相对分子质量，按A.1.6测定，单位为克每摩尔(g/mol); m一-试样的质量，单位为克(g)。A. 1.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于
15、0.3%，以大于0.3%的情况不超过5%为前提。G/T 26458-2011 气相色谱法脂肪皖基二甲基氧化肢平均相对分子质量的测定A. 1.6 原理A. 1. 6. 1 试样经色谱柱气液分离，采用面积归一化法，得到各碳链的分布，经计算得出平均相对分子量。试剂参考样品:已知链长的脂肪皖基二甲基叔肢，可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能;载气:氮气，燃气:氢气，助燃气:空气。A. 1. 6. 2 a) b) 仪器色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温;色谱柱:HP5，30mXO. 32 mmXO. 52m; 数据处理机或色谱工作站;进样器:5L或10L。A. 1. 6. 3 、
16、，、，、，J、，/abed 程序A. 1. 6. 4 色谱分析条件柱温:始温150oC - 170 oC，升温速率8.oC/min10 oC/mi口，终温280oC; 汽化温度:300 oC; 检测器温度:300oC; 柱前压100kPa，燃气流量约50mL/min，助燃气流量约500mL/min; 分流比t约1: 30。A. 1.6.4. 1 飞/飞，J飞/、，、，aLUCJUE 色i昔分析仪器操作按使用说明书进行，操作条件按A.1. 6. 4. 1设定，待仪器稳定后用进样器将足够量的试样(必要时可用乙醇稀释)注入色谱仪中，使之得到峰高适当的色谱图，见图A.1 (不同的色谱仪，保留时间可能有
17、所不同)。A. 1. 6. 4. 2 国HH.U口.dy、KE咀叩.H40000 30000 FKF.H由Hh.Ed-洁白白.ltIHHHHHU20000 10000 白白DN。10 。7 OA-12/14热解气相色谱固图A.1G/T 26458-20门a) 定性:在同一操作条件下，根据参考标样色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定性;b) 定量=各碳链脂肪烧基氧化肢的色谱峰达到良好分离，并在出峰完全的情况下，采用面积归一化法定量;c) 图中各成分说明见表A.1。表A.l色谱图成分说明保留时间成分口lln1. 667 溶剂乙醇1. 719 OA-12裂解产生的烯短1. 777 OA-14裂解产生
18、的烯炬2.099 裂解产生的甲胶4.086 裂解产生的十二烧基二甲基叔胶6.118 裂解产生的十四烧基二甲基叔胶7.393 OA-12热分解产物9.757 OA 14热分解产物A. 1. 6. 5 相对分子质量的计算8 a) 脂肪皖基二甲基氧化肢的相对分子质量M按式CA.2)计算。M=M1 +16.0 式中:M1 一一对应的脂肪皖基二甲基叔胶平均相对分子质量，按式CA.4)计算得出;16.0一一氧原子的相对原子质量。b) 各碳链脂肪;皖基二甲基叔肢的含量X;以%表示，按式CA.3)计算。式中=Xi=主x 100% 2;A川A; -i碳链脂肪炕基二甲基叔胶的峰面积52;一一各碳链脂肪;皖基二甲基
19、叔腊的峰面积之和。c) 脂肪烧基二甲基叔肢的平均相对分子质量M按式CA.4)计算。M1 =2; Cx; x M;) 式中X; -z碳链脂肪炕基二甲基叔腊的含量，%;M;一一-z碳脂肪皖基二甲基叔肢的理论相对分子质量，见表A.2。脂肪烧基碳数M. 表A.2各碳链脂肪皖基二甲基叔肢的理论分子质量C10 C12 C14 C16 185. 3 213.4 24 1. 5 269.5 C18 297.6 .C A.2 ) .C A. 3) .C A.4 ) C20 325.6 GB/T 26458-2011 A. 1. 6. 6 精密度同一样品两次平行测定结果之差不应超过10A.2 方法二:直接两相滴定法按GB/T5174规定执行。9 FFON|寸NHg国华人民共国家标准脂肪烧基二甲基氧化服GB/T 26458-2011 和中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1字数19千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版势I号:155066. 1-43354定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 26458-2011 打印日期:2011年9月13日F002A
