1、ICS 71.080.99 G 15 中华人民11: -、道国和国国家标准G/T 27581-2011 电磁屏蔽膜化学镀铜溶液镇离子和铜离子含量测定方法Electromagnetic interference shielding film-Electroless copper plating solution-Method of determining concentration of Ni2+ and Cu2+ 2011-12-05发布2012-03-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布目IJ=i 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起
2、草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC431)归口。GB/T 27581-2011 本标准起草单位z中国乐凯胶片集团公司、乐凯胶片股份有限公司、化学工业影像材料和照相化学品质检中心。本标准主要起草人:韩明星、李保民。I 曹告电磁屏蔽膜化学镀铜溶液镇离子和铜离子含量测定方法GB/T 27581-2011 本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。1 范围本标准规定了电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液中镰离子和铜离子含量的测定方法。本标准适用于电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液中镰离子和
3、铜离子含量的测试。测定范围:化学镀铜溶液中镇离子浓度以NiS04.6HzO计为o.20 g/L2. 00 g/L;化学镀铜溶液中铜离子浓度以CUS04 5HzO计为5.0 g/L60. 0 g/Lo 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制各GB/T G682二2008分析实验室用水规格和试验方法3 原理取适量电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液，以EDTA掩蔽溶液中的铜离子，
4、在碱性介质中以过硫酸镀作氧化剂，使锦离子与丁二后作用形成酒红色络和物，以光度法测定镇含量。利用CuH、NiH在碱性溶液中与EDTA的络和反应，以铜离子选择电极为指示电极进行电位滴定，终点时的滴定体积为待测溶被中CuH、NiZ+所消耗的EDTA标准溶液体积之和。再根据Ni2+的浓度计算出NiH所消耗的EDTA标准溶液的体积，从而计算出Cu2+所消耗的EDTA标准溶液的体积，进而得到待测溶液中Cu2+的浓度。4 设备和试剂4. 1 紫外可见分光光度计。4.2 移液管:容量为1mL、2mL、5mL、10mL、20mL。4.3 容量瓶=容量为100mLo 4.4 烧杯z容量为200mL。4.5 电位滴
5、定仪。4.6 铜离子选择电极。4.7 Ag/AgCl参比电极。1 GB/T 27581-2011 4.8 试1fJJ:除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.8. 1 过硫酸镀溶液z质量分数为5%，当天配用。4.8.2 纯水:GB/T6682一2008中规定的二级水。4.8.3 着色液:按GB/T603中的规定进行配制，在1000 mL纯水中，加30g氢氧化铀溶解后，再加丁二酣后3g溶完混合均匀后备用。4.8.4 c(EDTA) =0.10 mol/L的标准溶液:标准溶液按GB/T601中的规定进行配制。4.8.5 pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液:按GB/T603中的规定进行配制。5 试
6、验步骤5. 1 镇离子含量测定5. 1. 1 工作曲线的绘制称量100.00mg(称样量可以上下浮动5%)NiS04 6HzO样品、500.00mg CUS04 .5HzO，称准至于0.1mg，置于500mL容量瓶中，用纯水溶解，并稀释至刻度，配成质量浓度为0.200mg/mL的溶液，作为储备液，留作备用。用吸管分别准确移取3mL、5mL、6mL、8mL、10mL上述储备液至100 mL容量瓶，加过硫酸镀溶液10mL、着色液20mL，放置3min后，加物质的量浓度为0.10mol/L 的EDTA约10mL，用纯水稀释至刻度，得到NiS04 6Hz 0质量浓度分别为6.00 mg/L、10.00
7、 mg/L、12.00mg/L、16.00mg/L、20.00mg/L的一系列标准溶液。在30min内用紫外可见分光光度计，用池厚1cm的比色皿，测定470nm处的吸收光强度A(其最大吸收波长max=470nm)，以吸收光强度A为纵坐标，以相对应的浓度为横坐标作图，得一校准工作曲线。5. 1. 2 样晶分析用吸管准确移取一定量(体积为VmL，使测定的吸光度A=O.51. 0)的溶液至100mL容量瓶中，按上述条件操作，加过硫酸镀溶液10mL、着色液20mL，放置3min后，加物质的量浓度为0.10 mol/L的EDTA10 mL，用纯水稀释至刻度，得到一定质量浓度(10mg/L 20 mg/L
8、)的待测溶液，在30min内用日立U-3000型紫外可见分光光度计，用池厚1cm的比色皿，测定470nm处的吸收光强度AX值(其最大吸收波长max二470nm)，从工作曲线上查得AX的对应质量浓度值po5.2 铜离子含量测定用移液管准确移取10mL待测溶液至200mL烧杯中，加入100mL水，加入5mL pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，以Ag/AgCl电极为参比电极，Cu2+选择电极为指示电极，用c(EDTA)= 0.10 mol/L标准溶液进行电位滴定，终点时的滴定体积为待测溶液中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA标准溶液体积之和。6 结果计算6. 1 镇离子含量测定化学镀铜溶液中N
9、iS04.6HzO的质量浓度p按式(1)计算:p=po 132 . ( 1 ) 式中:V一-一化学镀铜溶液样品的取样体积，单位为毫升(mL); p。一一从工作曲线上查得的浓度值，单位为毫克每升(mg/L); 2 GB/T 27581-2011 100一一为样品溶液的稀释体积，单位为毫升(mL)。6.2 铜离子含量测定待测溶液中铜离子浓度以CUS04.5H20计，CUS04.5H20质量浓度p按式(2)计算:co X Vx X 249. 68 p(CuS045HzO =U A1o TT 1OX1 Co x IV且一I X 249.68 X一(2 ) -co思262.86X Co J 式中:Co
10、Vx V总p EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 一CUS04.5H20消耗的标准溶液体积，单位为毫升(mL);一一为滴定终点时所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL);二一为待测溶液中NiS04.6H20的质量浓度，单位为克每升(g/L); 262.86 为NiS04.6H20的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;249. 68 为CUS04.5H20的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;10 一一为待测溶液的取样体积，单位为毫升(mL)。7 平行试验平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对偏差超过2%，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测
11、定。8 精密度不同的样品精密度不同，且与镇离子和铜离子的含量有关。表1和表2分别是一电磁屏蔽膜所用化学镀铜溶液样品NiS04.6H20和CUS04.5H20质量浓度多次试验数据的平均值、标准偏差、相对标准偏差。表1次数1 2 3 4 5 结果/(g/L)1. 017 5 1. 010 2 1. 023 0 1. 012 8 1. 014 6 平均值/(g/L)1. 015 6 标准偏差SD0.004 9 相对标准偏差RSD0.48% 表2次数1 2 3 4 5 p(CuSO, .5H,O)/(g/L) 18.83 18.66 18.54 18.98 18.89 平均值/(g/L)18.74 标
12、准偏差SDO. 18 相对标准偏差RSD0.98% =oN|hNH阁。GB/T 27581-2011 试验报告试验报告应包括以下内容:a) 有关样品的全部资料:批号、日期、时间及地点、试验使用的仪器型号等;b) 分析结果和表示方法;c) 在测定中观察到的异常现象;任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。9 侵权必究导书号:155066.1-44129定价:14.00元版权专有d) GB/T 27581-2011 打印H期:2012年3月1什F002A中华人民共和国国家标准电磁屏蔽膜化学镀铜溶液镇离子和铜离子含量测定方法GB/T 27581-2011 告告中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销除开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2012年2月第一版2012年2月第一次印刷* I号:155066. 1-11129定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
