1、ICS 71. 100.40 G 70 道B中华人民=lI工.、不H国国家标准GB/T 27593-2011 纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醒含量的测定Textile dyeing and finishing auxiliaries一Determination of free formaldehyde content of amino resin agent (ISO 11402: 2004 ,Phenolic ,amino and condensa tion resins-Determina tion of free formaldehyde content, MOD) 2011-12-
2、05发布数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-03-01实施发布GB/T 27593-20门前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ISO11402: 2004(酣醒树脂、氨基树脂及缩合树脂中游离甲醒含量的测定)(英文版)，其中ISO11402: 2004中涉及酷醒树脂、吱喃树脂及缩合树脂游离甲醒含量的测定部分不适用于纺织染整助剂行业。本标准在结构上与ISO11402:2004相比有较多调整，为了方便比较，在附录A中列出了本标准与国际标准章条编号的对照一览表。本标准与国际标准相比存在技术性差异，这些差异所涉
3、及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单标线(1)进行了标示。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准还作了以下编辑性修改:一二本国际标准改为本标准气删除国际标准的前言;一二删除了国际标准的资料性附录A和资料性附录B。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC 1)归口。本标准起草单位:浙江传化股份有限公司、传化富联精细化工有限公司、浙江工业大学。本标准主要起草人:陈红梅、瞿少敏、赵梅、郑衍瑜、李祖光。I G/T 27593-2011 1 范围纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醒含量的测定本标准规定了
4、纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醒含量的测定方法。本标准适用于用尿素、三聚氨腊与甲醒、乙二醒、乙二胶等合成的氨基树脂整理剂中游离甲醒含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6012002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(MOD1SO 3696: 1987) GB/T 8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3 原理试样中的游离甲醒、半缩醒与过量的亚硫酸铀溶液在ooC反应，生
5、成是甲烧基磺酸盐。用腆溶液滴定过量的亚硫酸铀后，用碳酸铀溶液使起甲烧基磺酸盐分解，再用腆蓓液滴定分解得到的亚硫酸纳。由消耗腆液的体积计算得游离甲醒含量。其反应方程式如下zpH=9. 2-9. 4 CHzO+NazS03(过量)十HzO嘈庐.HOCHz-S03Na+ NaOH l口unpH=9. 2-9. 4 ROCHzOH+NazS03 (过量)+HzO._. HOCHz-S03Na+NaOH十ROH15 min 0 c N-CHz OH + Naz S03一试验条件下不反应/ pt1去4.b NaZS03 (过量)+1z十HzONaZS04十2H1pH4. 5 HOCHz二S03Na+1z一
6、一一试验条件下不反应pH句9-10HOCHz-S03Na+NazC03 . HCHO+NazS03+NaHC03 NaZS03十1z十HzO-一.NaZS04+2H1 4 试剂材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和合格化学品以及GB/T6682一2008中规定的三级水。4. 1 亚硫酸铀溶液，c(NaZS03)=1 mol/L。4.2 乙酸溶液，c(CH3COOH)=1 mol/L。1 G/T 27593-2011 4.3 碳酸铀溶液，p(Na2C03)=100g/L。4.4 跚酸缓冲溶液，用少量蒸锢水溶解12.37g棚酸加入到1000mL容量瓶中，再加入100mL浓度为1mol/L的氢
7、氧化铀溶液，用蒸锢水稀释至刻度，混合均匀。使用前应冷却至o.C。4.5 腆标准滴定溶液，C(l2)=0.05 mol/L，称取40g腆化饵，用25mL水溶解，再称取12.69g升华腆，边搅拌边缓慢加入至已溶解的腆化饵溶液中，使其完全溶解，用蒸铺水稀释定容至1000mL的棕色容量瓶中，储存于暗处，按照GB/T601-2002的规定用0.1mol/L的硫代硫酸铀标准滴定溶液标定。4.6 10 g/L淀粉溶液，称取2g可溶性淀粉，加入20mL蒸锢水，搅拌下注入微沸的蒸榴水至200mL, 煮沸2min，冷却待用。4. 7 冰水混合物。4.8 冰沫。5 仪器设备5. 1 磁力搅拌器。5.2 冰浴。5.3
8、 分析天平，精确至0.0001ga 5.4 滴定管或微量滴定管:5mL , 25 mL, 50 mL。5.5 量筒:10 mL,25 mL,50 mL。6 测试步骤6. 1 通则测试时需同时进行两个试样的平行测试。6.2 试样称取适量的试样(见表1)。如果不能估计试样中游离甲醒含量，取大约19试样(精确至0.0001g) 至600mL的映量瓶中进行初步测试。表1取样质量游离甲醒质量分数范围1%试样质量Ig;0.5 3.0 o. 51 1. 5 12 1. 0 23 0.5 35 0.25 6.3 测定将试样迅速榕于150mL由25mL的棚酸缓冲溶液(4.4)，10g冰沫(4.8)以及冰水(4.
9、7)组成的混合溶液中。将腆量瓶放入冰浴(5.2)中，用磁力搅拌器搅拌腆量瓶中的混合物，在持续搅拌的过程中，用GB/T 27593-2011 滴定管加入2mL的亚硫酸铀溶液(4.1)，继续搅拌15min，加入10mL乙酸溶液(4.2)和34滴淀粉溶液(4.6)，用腆标准滴定溶液(4.5)滴定至出现灰蓝色或紫色并稳定至少10s。加入30mL碳酸铀溶|液(4.3)，用腆标准滴定溶液(4.5)滴定反应释放出来的亚硫酸铀，直到出现蓝色，并至少稳定1min，记录滴定释放出的亚硫酸铀所消耗的腆标准滴定溶液的体积V。7 结果表示试样中游离甲醒含量以质量分数w计，数值以%表示，按照下式计算:式中zVX 1. 5
10、 X O. 001 Xx 100 w=二z v 滴定释放出的亚硫酸铀所消耗的腆标准滴定洛液的体积V，单位为毫升(mL);f一一校正因子，为腆标准滴定溶液的标定后的实际浓度与标称浓度(0.05mol/L)之比;1. 5-一相当于1.00 mL的C(12) =0.05 mol/L腆标准滴定溶液中甲醒的质量，单位为毫克(mg/mL); 0.001一转换系数;m一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。两次重复测定的结果如超出8.1的规定，则需要按照第6章重新进行测定，取两次有效测定结果的算术平均值，按照GB/T8170 -2008中的数值修约规则修约至0.1%为最终结果。8 精密度8.
11、 1 重复性用标准试验方法，在同一个实验室，使用同样材料与样品在较短时间间隔内进行两个平行测定得到两个测定结果，当测试样甲醒含量不大于1%时，两个游离甲醒含量测试结果之差小于0.06%，当试样游离甲醒含量大于1%时，两个结果之差小于其算术平均值的6%。产生这样结果的概率为95%。8.2 再现性用同一样品，采用本标准规定的同样材料，在不同试验室里的两次独立测试，对同一试样平行测定两次并将所得结果进行算术平均。当试样游离甲醒含量不大于1%时，两次测定结果之差小于0.1%，当试样游离甲醒含量大于1%时，两次测定结果之差应小于其算术平均值的10%。产生这样结果的概率为95%。9 试验报告试验报告至少应
12、给出以下内容:a) 试样的描述;b) 使用本标准的编号;c) 试验结果，精确到0.1%;d) 偏离标准的差异;e) 试验日期。3 GB/T 27593-2011 附录A(资料性附录本标准章条号与ISO11402 :2004章条编号对照表A.l给出了本标准章条号与IS011402:2004章条号对照一览表。表.1本标准章条号与ISO11402: 2004章条编号对照本标准章条编号对应国际标准章条编号1 l(b) 2 2 3 4.3.1 4 4.3.2 4.1 4.3.2.1 4.2 4.3.2.2 4.3 4.3.2.3 4.4 4.3.2.4 4.5 4.3.2.5 4.6 4.3.2.7 4
13、. 7 4.3.2.8 4.8 4.3.2.9 5 4.3.3 5.1 4.3.3.1 5.2 4.3.3.2 5.3 4.3.3.4 5.4 4.3.3.5 5.5 6 4.3.4 6.1 4.3.4.1 6.2 4.3.4.2 6.3 4.3.4.3 7 4.3.5 8 4.3.6 8.1 4.3.6.1 8.2 4.3.6.2 9 5 4 GB/T 27593-2011 附录B(资料性附录)本标准与ISO11402: 2004技术性差异及其原因表B.l给出了本标准与ISO11402: 2004的技术性差异及其原因一览表。本标准章条编号1 2 4 , 6 5 7 9 表B.1本标准与ISO
14、11402: 2004技术性差异及其原因技术性差异删除了范围中对于盼隆树脂、吠喃树旨和缩合树脂的适用性描述，仅保留对于氨基树脂的适用性。删除了部分规范性引用文件，保留了IS03696对应的国家标准，增加GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备。删除了对盼醒树脂、吠喃树脂与缩和树脂中游离甲醒含量的测试步骤及相关试剂。增加分析天平。原标准中的移液管改为茧筒。删除了非水溶性吠喃树脂样品测试时用到的乳化装置高速搅拌机。增加测试结果保留两位小数的规定。删除了注明选择的测试程序。删除了抽样日期。原因纺织染整助剂中主要应用的是氨基树脂整理剂，基本不存在其他类树脂，其他类树脂主要用于塑料加工。根据我
15、国国家标准GB/T20000. 2-2009标准化工作指南第2部分:采用国际标准中6.2.2描述对于国际标准规范性引用的国际文件，可以用适用的我国文件代替，在此情况下，应在国家标准的规范性引用文件一章中列出这些适用的我国文件，对于其中与国际文件有一致性对应关系的我国文件，应表示与国际文件的一致性程度标识。该类树脂不属于纺织染整助剂的范围，根据适用范围删减。按照标准中要求需要精确称样。量取碳酸销等溶液都为粗溶液，可用量筒代替。根据适用范围删减。原标准中仅规定在报告中结果精确值0.1% ，为了增加对有效结果的判定，特增加此规定。按照标准规定的测试程序4.2盐酸经胶法是适用于盼醒树脂的，4.4KCN
16、法适用于盼M服隆树脂等缩合树脂的，本标准不涉及这两个测试程序，不存在选择程序问题。原标准中引用IS015528(色漆、清漆和色漆与清漆用原材料内容。取样)，本标准不涉及该r d FFONl的白的hNH因。华人民共和国家标准纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醒含量的测定GB/T 27593-2011 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址www.spc. n巳 总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 2012年2月第一版印张O.75 字数11千字2012年2月第一次印刷晤书号:155066. 1-44081 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 27593-2011 打印H其IJ:2012年3月1H F002A
