1、道BICS 3 1. 030 L 90 中华人民共和国国家标准GB/T 28159-2011 酸磷级子电Electronic grade phosphoric acid 2012-07-01实施2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.开始，至摇匀止进行。c) 分析结果的表述按照a)和b)配制的潜液放置10min.溶液所呈浊度不得大于对应的标准比对溶液。5.7.2 离子色谱法(定量法)5.7.2.1 方法原理离子色谱仪采用样品环管定体积进样，样品榕液通过专用离子抑制柱，将痕量杂质阴离子用离子排斥柱从磷酸中分离出来，再将分离收集的组分通过离子交换
2、浓缩桂进行浓缩，经电导检测器中形成高斯分布型色谱峰。色谱峰的面积(或峰高)正比于组分的浓度，仪器的积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。宜采用标准加入法，测定样品中的杂质阴离子。5.7.2.2 试剂和材料5.7.2.2. 1 阴离子标准工作溶液分别吸取用氧化物(Cl一)、硝酸盐(NO;)、硫酸盐(SOi-)标准工作溶液，现用现配成混合标准工作溶液p(Cl一)10mg/L、(NO;)50 mg/L、(SO!-)100 mg/L.可根据试样中阴离子浓度确定相宜浓度。5.7.2.2.2 离子色谱柱采用仪器配套的离子色谱柱:保护柱、分析柱、C浓缩柱、捕获柱、排斥柱。5.7.2.2.3 淋洗液超纯水.20
3、 mmol/L60 mmol/L氢氧化饵(宜用淋洗液发生器产生)。5.7.2.3 设备和仪器离子色谱仪，配有淋洗液自动发生器、电导检测器和色谱工作站、阴离子自动再生抑制器、浓缩泵、外接式六通阀，仪器检出限:Cl-0.002 ，.，.g/mL.NO;和SO!-0.001g/mL。5.7.2.4 分析步骤5.7.2.4. 1 离子色谱条件见表207 GB/T 28159-2011 表2离子色谱条件1)柱温30 c 电流设置50 mA 检测器抑制型检测器抑制柱外加水循环模式淋洗速率0.50 mL/min-1. 00 mL/min 样品量200L 排斥柱分离速率0.5 mL/min 排斥柱切换时间9
4、min 30 s-9 min 45 s 淋洗方法=先单独用20nM KOH淋洗30min，后改为60nM淋洗10min，最后回到20nM淋洗5min 5.7.2.4.2 测定称取一定量的磷酸，按1: 1质量比用超纯水稀释，得样品试液。取等体积样品试液6份，加入系列符合5.7.2.2.1要求的混合标准工作液，配制表3所列浓度的标准曲线溶液。在选定的色谱条件下，测定标准曲线溶液的色谱峰。以阴离子的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线，从标准曲线上外推加入的标准离子浓度为0时对应的浓度即为样品中阴离子浓度。表3标准曲线溶液(推荐)离子浓度/(g/mL)项目1 2 3 4 5 6 氯化物(Cl-) 。0.0
5、5 0.20 0.50 1. 00 1. 50 硫酸盐(SO-) 。1. 00 2.00 5.00 10.00 15.00 硝酸盐(NO;)。0.5 1. 00 2.00 5.00 8.00 5.7.2.4.3 空白试验除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。5.7.2.4.4 结果计算样品溶液中阴离子浓度以质量分数(Xz)计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算:式中:(51 - 50) x V X t Xz= 贷151一样品离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); 50一一空白离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每升(mg/
6、L); V一一样品溶液总体积，单位为毫升(mL);t一一样品稀释倍数;m一一样品质量，单位为克(g)。( 2 ) 5.7.2.4.5 检出限、精密度和回收率8 a) 检出限:方法检出限z叫Cl一)0.007g/g，w(N03)0.003g/g，w(SO!-)0.003g/go 1) 非商业性声明=表2所列数据是在Dionex1C&-1500离子色谱仪上完成的，此处所列试验用仪器型号仅为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励使用者尝试不同厂家和型号的仪器。GB/T 28159-2011 b) 精密度:相对标准偏差(RSD)为Cl一3%、NO;-3%、SO-6%。c) 回收率:加标准回收率为99%10
7、2%。5.8 颗粒测定5.8.1 仪器和设备激光液体颗粒测定仪器:精度0.2m，带除气泡装置。5.8.2 测定步骤按照仪器操作规程，设定仪器清洗程序和测定程序。先用超纯水清洗仪器，使测定0.2m颗粒达到小于20pcs/mL后，取20mL样品进行颗粒测定。6 检验规则6. 1 组批与抽样6. 1. 1 每一合同批次或交货批改为一批次。6. 1. 2 抽样宜在线采样，在生产线上包装机台的采样口进行。成品抽样时，按照GBjT6678的规定确定采样单元数，采样前先确认包装中产品温度应高于10oc。采样在室温200C左右的净化房中进行。采样方法为将包装置于GB50472中规定的100级超净工作环境(层流
8、罩或净化问)，放置时间不少于30 min，让其稳定后开盖采样。采样时，用专用洁净采样器自包装桶口插入料层深度的四分之三处采样。6. 1.3 所采样品不少于100g，将所采样品?昆匀，分装于两个清洁干燥的高纯聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名(生产厂自己采样品可简化标签。一瓶用于检验，另一瓶保存3个月备查。6.2 检验项目6.2. 1 出厂检验由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。6.2.2 有下列情况之一时，进行型式检验。a) 原料、工艺、设备有较大变化时;b) 长期停产恢
9、复生产时zc) 质量监督部门提出要求时。7 标志、标签7. 1 电子级磷酸包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称电子级磷酸字样、生产许可证号、净重、批号或生产日期、本标准编号以及GBjT191及GB15258中规定的腐蚀性物品标志。标签格式应符合GB15258中规定。7.2 每批出厂的电子级磷酸都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、净重、批号或生产日期，产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8 包装、运输、贮存、操作8. 1 电子级磷酸采用包装专用高纯容器:密封、小开口、高密度聚乙烯(HDPE)桶，全聚四氟乙烯或覆GB/T 28159-2011 盖聚四氟乙
10、烯内膜桶，外材质为316L的不锈钢内衬聚四氟乙烯或高密度聚乙烯的槽车。8.2 电子级磷酸在运输过程中，要轻提轻放，严禁烈日曝晒和猛烈撞击，严禁与有毒物质混运，防止污染。搬运时要轻提轻放，防止破损。8.3 电子级磷酸在贮存过程中，适宜室温(20C左右)贮存，严禁与碱类、有毒物品及其他易腐蚀物品混放在一起，防止阳光曝晒。8.4 磷酸包装、取样、放出等转移操作应在不低于10c的环境下进行，避免带人引起磷酸结晶的晶种、异物等，甚至低温(10C以下)的器具及空气也应避免直接进入磷酸中。10 附录A(资料性附录)仪器工作条件仪器工作条件见表A.l-表A.30表A.1各元素检出限2)元素检出限元素检出限元素
11、Li 0.38 Ca 14 Cu B 10 Ti 25 Zn Na 5 Cr 30 As Mg 4 Mn 1. 8 Sr Al 6 Fe 20 Cd K 3 Co 0.56 Ba 表A.2精密度试验2)Y巳素相对标准偏差/%JG Li 1. 36-3. 22 Fe B 1. 56-3. 18 Co Na 1. 21-2. 41 Cu Mg 0.81-2.12 Zn Al 1. 22-2. 32 As K 1. 61-2.82 Sr Ca 0.88-2.02 Cd Ti 1. 32-3. 32 Ba Cr 0.56-1. 89 Au Mn 0.86-2.31 Pb GB/T 28159-2011
12、 单位为纳克每千克Cng/kg)检出限元素检出限1. 7 Au O. 7 2.7 Pb 0.8 5 Ag 0.3 0.2 Sb 20 1 0.2 素相对标准偏差/%0.78-2.14 1. 41-3.12 1. 81-3.52 1. 56-2. 98 0.56-1. 74 1. 87-3.05 0.88-2.54 1. 82-3. 32 1. 56-2. 72 0.32-2.02 2) 非商业性声明:附录A表A.1、表A.2和表A.3所列数据是在AgilentICP-MS 7500CS电感藕合等离子体-质谱仪NG模式完成的，此处所列试验用仪器型号仅为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励使用者尝试
13、不同厂家和型号的仪器。11 GB/T 28159-2011 表.3回收率试验元素质子数原浓度添加浓度回收率元素质子数原浓度添加浓度回收率g/kg g/kg % g/kg g/kg % 1. 0 88.82-109.28 1. 0 88.88-111. 56 Li 7 1. 0 5.0 92. 15-108. 23 Co 59 0.1 5.0 92.75-107.53 10.0 98.56-101. 23 10.0 91. 54-106. 83 1. 0 85.85-114.20 1. 0 92.84-107.22 B 10 0.5 5.0 91. 45-109. 25 Ni 60 1. 5 5
14、.0 95.35-104.64 10.0 97.56-102.73 10.0 98.06-101. 43 1. 0 92.89-105.21 1. 0 84.72-115.21 Na 23 7.5 5.0 97.14-102.22 Zn 64 2.4 5.0 91. 11-108.83 10.0 99.65-100.73 10.0 95.51-103.54 1. 0 89.89-105.88 1. 0 88.72-110.32 Mg 24 4.5 5.0 96.15-103.73 Cu 65 0.2 5.0 92.35-106.27 10.0 98.87-101. 03 10.0 97.59-
15、102.29 1. 0 88.87-110.02 1. 0 93.87-106.29 Al 27 5.2 5.0 93. 12-106.24 As 75 1. 0 5.0 92. 75-106.06 10.0 98. 16-101. 27 10.0 98.24-101. 19 1. 0 87.87-111. 08 1. 0 88.47-111. 27 K 39 6.2 5.0 93. 12-106.73 Au 79 0.1 5.0 94.25-106.38 10.0 97.46-101. 53 10.0 93.86-105.24 1. 0 89.85-106.24 1. 0 89.89-108
16、.26 Ca 40 15.7 5.0 95.16-102.93 Sr 88 0.1 5.0 92.11-107.03 10.0 98.59-104.21 10.0 92.56-105.15 1. 0 86.72-112.27 1. 0 92.82-107.38 Ti 46 4.5 5.0 91. 05-109.24 Cd 111 1. 2 5.0 92.75-108.01 10.0 94.56-106.73 10.0 94.36-103.73 1. 0 92.84-105.28 1. 0 87.22-110.77 V 51 1. 0 5.0 92.15-106.53 Sb 121 20.5 5
17、.0 94.05-105.20 10.0 99.51-101. 01 10.0 96.45-103.27 1. 0 94.52-107.22 1. 0 93.82-106.29 Cr 52 2.1 5.0 96.12-103.53 Ba 137 1. 0 5.0 92.55-105.93 10.0 98.36-102.21 10.0 95.76-104.23 1. 0 94.81-104.68 1. 0 96.21-103.71 Mn 55 1. 0 5.0 95.13-103.61 Tl 205 0.1 5.0 97.45-102.28 10.0 96.51-104.03 10.0 99.
18、16-100.29 1. 0 95.87 -104. 18 1. 0 93. 81-106. 25 Fe 56 12.2 5. 0 97.15-102.13 Pb 208 0.1 5.0 92.91-105.28 10.0 99.86-100.53 10.0 94. 16-105.73 12 附录B(资料性附录)离子色谱图标准物质离子色谱图见图B.L7.00 Is 5.00-3. 75 2.50-1. 25 民一1.00 13.1 1一一-Cl-; 2一一-NO，; 3一-SOi。丁16.463 20. 163 2 ，、15.0 16.3 17.5 18.8 20.0 图B.1 标准物质离子色
19、谱图GB/T 28159-2011 21. 687 3 21. 3 22.5 23.8 25.1 FFON-BFNH因。国华人民共和国家标准电子级磷酸GB/T 28159-2011 中当&中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数27千字2012年8月第一次印刷开本880X12301/16 2012年8月第一版呼21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有僵权必究举报电话:(010)68510107定价书号;155066. 1-45119 GB/T 28159-2011 打印日期:2012年9月7日F002
