1、中华人民共和国国家标准卡尔 费休法测定尿素硝酸铵中水分发布 实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准卡尔 费休法测定尿素硝酸铵中水分适用范围本标准规定用卡尔 费休法测定工农业尿素硝酸铵中水分含量仲裁时采用含有吡啶的卡尔 费休试剂测定原理试样中的水与卡尔 费休试剂 碘二氧化硫吡啶和甲醇组成的溶液或改进的卡尔 费休试剂碘二氧化硫乙酸钠碘化钠和甲醇组成的溶液反应卡尔 费休试剂或改进卡尔 费休试剂预先用准确重量的水标定 反应终点用 永停 电量法确定卡尔 费休法反应式如下仪器永停 电量法滴定装置见图图 永停 电量法滴定装置双连球 干燥管 自动滴定管 具塞放气口 试剂贮瓶 废液排放口 反应瓶铂电极 磁棒
2、搅拌器 电量法测定终点装置 干燥空气进气口 进样口国家标准总局 发布 实施试剂和溶液甲醇 分析纯吡啶 分析纯碘 分析纯无水亚硫酸钠 化学纯硫酸 化学纯二氧化硫 钢瓶二氧化硫或浓硫酸分解亚硫酸钠制得 均需经脱水干燥处理二氧化硫发生装置见图图 二氧化硫发生装置二氧化硫气体发生器 浓硫酸过滤瓶 分离器 盛有碘 吡啶溶液的吸收瓶 冰浴分子筛无水碘化钠分析纯无水乙酸钠 分析纯酒石酸钠 分析纯水甲醇标准溶液每毫升含 或 毫克水 准确量取 毫升水注入预先放入 毫升甲醇的完全干燥的 或 毫升容量瓶中用甲醇稀释至刻度 混匀甲醇的脱水于每 毫升甲醇中加入在 焙烧 小时并在干燥器中冷却的 分子筛约克塞上瓶塞放置过夜
3、 吸取上层清液使用吡啶的脱水于每 毫升吡啶中加入在 焙烧 小时 并在干燥器中冷却的 分子筛约 克塞上瓶塞 放置过夜吸取上层清液使用变色硅胶干燥剂硅脂用于涂抹仪器磨口卡尔 费休试剂的制备通用卡尔 费休试剂 置 克碘于干燥的 升带塞的棕色玻璃瓶中加入 毫升甲醇塞上瓶塞振荡至碘全部溶解后加入 毫升吡啶混匀 通入 克二氧化硫气体于此溶液中通二氧化硫时应用冰浴冷却 以保证温度在通气过程中不超过 通入二氧化硫量可在 克左右略有过量无妨碍 放置暗处至少 小时后使用改进卡尔 费休试剂 置 克碘于干燥的 升带塞的棕色玻璃瓶中加入 毫升甲醇再加入 克已在 干燥至恒重的无水碘化钠及 克已于 干燥至恒重的无水乙酸钠塞
4、上瓶塞振荡至碘及其盐类全部溶解溶液甲通二氧化硫于用冰水冷却的甲醇中使 升甲醇中含 克 克分子升二氧化硫 溶液乙加 毫升溶液乙含二氧化硫 克或直接通 克干燥二氧化硫气体于溶液甲中 再用甲醇稀释至 升混匀置于暗处备用卡尔 费休试剂的标定加 毫升甲醇于反应瓶见图 中 甲醇用量须足以淹没电极接通电源开动电磁搅拌器用卡尔 费休试剂滴定甲醇中的微量水 滴定至电流计产生较大的偏转并保持 分钟不变为终点不记录所消耗卡尔 费休试剂的体积再按下法加入标准水用微型注射器 微升 从进样口像皮塞中注入 克水于反应瓶中或用滴瓶称取 克水称准至 克加入反应瓶中或量取含 克的水甲醇标准溶液每毫升含 毫克水注入反应瓶中或用称量
5、管称取 克酒石酸钠 称准至 克 迅速从进样口倾入反应瓶中加入标准水后按上述操作要求进行标定卡尔 费休试剂的水当量 毫克水 毫升 按下式计算或式中 水的重量或标定时所用水甲醇标准溶液中含水的重量克酒石酸钠的重量 毫克滴定消耗卡尔 费休试剂的体积毫升酒石酸钠的重量换算为水的重量系数注 用水甲醇标准溶液进行标定所消耗卡尔 费休试制的体积应扣除甲醇空白所消耗卡尔 费休试剂的体积由于酒石酸钠难溶于醇 不能用此试剂标定改进的卡尔 费休试制称量管可用直径与反应器上进样口内径略小的玻璃管制得测定手续用称量管称取 克试样 称准至 克 称取试样消耗卡尔 费休试剂应不超过 毫升加 毫升甲醇于反应瓶中甲醇用量须足以淹
6、没电极 接通电源开动电磁搅拌器与标定卡尔 费休试剂一样用卡尔 费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转 并保持 分钟不变 不记录所消耗卡尔 费休试剂体积 打开加料口像皮塞迅速将称量管中试样倾入反应瓶中立即盖紧橡皮塞 搅拌溶液至试样溶解后用卡尔 费休试剂如上滴定至终点改进卡尔 费休试剂测定手续同上计算水分含量百分数按下式计算式中 滴定消耗卡尔 费休试剂体积毫升卡尔 费休试剂的水当量试样重量克允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果水分含量 时平行测定结果的绝对差值不大于 水分含量 时平行测定结果的绝对差值不大于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出 由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化工部上海化工研究院化工部化肥研究所负责起草
