1、中华人民共和国国家标准工业合成苯酷一干燥后凝固点测定UDC 661.7 .创珑.62:536.421 GB 2部4-82S ynthetic .phenol for industrial use-Determination of solidification - point after drying 本标准适用于工业合成苯酷。1 方法原理本方法用4A分子筛干燥苯酣试样后，测定凝固点。2仪器与试12. 1 凝固点测定器由两支不同尺寸的玻璃试管利用橡皮塞组装而成(见图。内管z长150:t2毫米、内径25:t1毫米。外管z长160士2毫米、内径38:t2毫米。也出时。曲同凝固点测定器2.2温度计温度
2、计的规格见表。国家标准总局1982一03-27发布1982-12-01实施标准搜搜网www.bzsos口.corn各类标准行业资料免费下载温度范围，c 液体最小分度，C 全长，毫米刻度部分，毫米温度计玻棒外径，毫米大水银球外径，毫米大水银球长度，毫米凰度计上端到最高刻线距离，毫米大水银球下端到浸线距离，毫米允许差，C 2.3 辅助温度计温度范围0-50C，分度1C。2.4 干燥剂GB 2964-82 温度计规格表35-45 水银0.1 310 :t 5 90-120 6.5-8 不大于温度计外径15-25 30-50 100 0.1 4A分子筛，直径为1-2毫米的颗粒。使用前经500C灼烧约3
3、小时，然后移至事先存有5A变色分子筛的干燥器中冷却，冷至近室温，立即移置于干燥和密封性能好的瓶内保存待用。S测定步骤按分子筛/苯酣为15%- 20% (W jW)的比例，取4A分子筛适量，投入已事先熔化的苯酣试样中。将试样移人60:t5 C的烘箱内，每隔5分钟摇动一下样品，干燥30分钟后，将苯酣试样转入凝固点测定器，使样品液面与温度计浸线相齐。立即插入带橡皮塞的温度计，并塞紧，用温度计不断搅拌样品，使其冷却。但要注意不能用手直接握住温度计的水银柱部分，且搅拌时温度计水银球不能触及管壁?至样品温度比估计的凝固点低约0.5C时，用直径约1毫米的不锈钢丝迅速引人少许本样品的晶种。继续用温度计搅拌，直
4、至温度计示值开始上升即停止搅拌。此时温度迅速上升，当温度计上升至最高值不再上升时，此点温度作为样品的凝固点。在读取温度时，温度计应处于垂直位置。测定工作在15- 35 t:的环境中进行。温度计示值开始上升前的最低温度与凝固点温度之间的差值如大于1C，应重做试验。苯酣凝固点的两次平行测定差值不应大于0.05C，并取其平均值。4温度计读数修正由试验测得苯酷的凝固点后，应对温度计的刻度误差及露出示柱的影响按下式进行修正。10 = t1 + . 12 + ./3. ( 1 ) 式(1)中:10一一经修正后试样的凝固点，C; 11一一由温度计直接读得的试样凝固点，C; . 12一一温度计的刻度修正值，C
5、; . t 3一一露出水银柱的修正值，C o ./3按下式计算z./3 = 0.00016 x h (15 - 14) .( 2) 式(2 )中:0.00016一一玻璃水银温度计中水银的视膨胀系数，h-一露出样品液面水银柱的度数，C J 14一一温度计使用时露出样品液面水银柱的温度，C (用辅助温度计测定h5一一温度计检定时露出介质液面水银柱的温度，C。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB !II-I! 队mu叫怦川跟咱帽响怕唰惧品种阳HTl中吁AHHHV nshu 抽柑mm卢川皿川忡川品附民泪阳山阳用Em 价L盹刷刷m丛M川Hm回国阳帽协山川川同ofT且M川叫灿灿刊闽、l制mjHV由此/l
6、飞俨忖川-H内爪啡啡川崎阳剧由此付脚慨棚圳阳明止口川MH的响州白阳山蚓圳剧由此阳明泊旧刷品阳U叫且也门hhm m剧组。小牛肺冉寸刷川占t崎佯爪删咱喃卅届忡忡由嗣同4届牛肉问口、Hm川阳川川付忡川同川附叫节mA、仲节阳mm刷刷刷问HH刷刷、AB事口J帽mm川wm川晶宫m因皿川，削斟nHm川抽回川川阳门陆相协叩品刚旧A华主制别品阳叫。由Bhmn阳回禾拥明川件性归M川崎犬由此由此占剧门训川恻恻hHwar-附加说明:本标准自中华人民共和国化学工业部提出1自北京化工研究院技术归口。本标准自上海高桥化工厂和锦西化工厂负责畔。本标准主要起草人蹦儿E捕、11林、自拉到。标准搜搜网WWTN.bzsos口.corn各类标准行业资料免费下载
