1、昌ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准GB/T 31408-2015 液相色谱法染发剂中非那西丁的测定2015-09-30实施Determination of phenacetin in hair dye-一Liquid chromatography method 2015-05-15发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会1在雷叫，、J;. .; o. . ，唱协，0 含1吨，俨龟.响.品，俨.ln;. . -_，可ll币中华人民共和国同家标准染发剂中非都西T的测定滚相色谱法GB/T 31408-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳
2、区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷赘H号:155066. 1-51297定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107品GB/T 31408-2015 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准
3、化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口。本标准起草单位z广州质量监督检测研究院、肇庆迪影日化科技有限公司、广州市白云联佳精细化工厂、国家化妆品质量监督检验中心(广州、福建省产品质量检验研究院、河北省食品质量监督检验研究院、浙江省质量检测科学研究院、广东圣薇娜精细化工有限公司。本标准起草人z谢文缄、陈立伟、吴玉盔、党华、罗海英、黄宇锋、郭长虹、韩婉清、洗燕萍、戴明、张岩、何乔桑、汪毅、玉斌、湛宏学、姜福全、赵劲松。I 染发剂中非那西丁的测定液相色谱法1 范围本标准规定了染发剂中非那西丁的液相色谱测定方法。本标准适用于染发剂中非那西丁的测定。2 规范性引用文件GB/T 31408-2015
4、下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中的非那西丁经甲醇水榕液提取，用液相色谱测定，外标法定量。4 仪器和材料4.1 水:GB/T6682规定的一级水。4.2 甲蹲E色谱纯。4.3 正己烧z分析纯。4.4 乙睛z色谱纯。4.5 非那西丁标准物质:纯度二三99%;CAS:62-44-2. 4.6 70%甲蹲水榕液:V甲莓十V水=7+3.4.7 标准贮备液(5.0mg/mL) :准确称取标准物质(4.5)50.0 mg，用
5、70%甲醇水溶液(4.6)溶解并定容至10mL。4.8 标准工作液z移取适量标准贮备液(4.7)，用70%甲醇水槽液(4.6)逐级稀释成质量浓度分别为0g/mL，0.5g/mL，2.0g/mL，10.0g/mL，20.0g/mL，50.0g/mL的系列标准工作液。5 仪器和设备5.1 高效灌相色谱仪或超高效擅相色谱仪z配二极管阵列检测器。5.2 分析天平z精度为0.1mg. 5.3 涡旋振荡器。5.4 超声波清洗仪z超声功率250W. 5.5 离心机z转速不低于2500 r/min. 5.6 温膜z尼龙滤膜，孔径。.22m。1 G/T 31408-2015 6 分析步骤6.1 试样处理6.1.
6、1 染发膏称取试样0.5g(精确至0.0001 g)于刻度玻璃试管中，加人5mL7 mL 70%甲醇水潜液(4.的，涡旋振荡混匀，超声提取20min.定容至10mL.2 500 r/min离心4min.取2mL提取液转移至另一支10 mL玻璃试管中，加入3mL正己烧(4.剖，涡旋振荡1min.2 500 r/min离心4min，取下层清液过0.22m滤膜，待测。6.1.2 染发盼称取试样0.05g(精确至0.0001 g)于刻度玻璃试管中，加入5mL7 mL 70%甲醇水榕液(4.6), 涡旋振荡溶解，超声提取20min，定容至10mL.2 500 r/min离心4min.取上层清液过0.22
7、m滤膜，待测。6.2 测定6.2.1 高效液相色谱参考条件高效液相色谱参考条件如下za) 色谱柱:CI8.150mm X 4.6 mm(内径).5m，或相当者;b) 流动相z乙睛和水，V乙扇十V水=3+7，等度洗脱;c) 流速:1.0 mL/min; d) 温度:25C; e) 检测波长:247nm; f) 进样量:10L.6.2.2 超高效攘相色谱参考条件超高效液相色谱参考条件如下za) 色谱柱z亚乙基桥杂化C18键合硅胶柱(BEHCI8) , 50 mm X 2.1 mm(内径),1. 7m，或相当者zb) 流动相z乙睛和水，V乙厨+v水=2+8，等度洗脱50 流速:0.3mL/min;
8、d) 温度:25C; e) 检测波长:247nm; f) 进样量:7L.6.2.3 液相色谱测定分别测定系列标准工作液(4.8)和试样榕液。以非那西丁的浓度为横坐标、相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。试样溶液中的非那西丁根据保留时间和紫外吸收光谱图定性。由试样榕液的峰面砚，从标准曲线上查出对应的非那西丁的浓度。试样溶液中非那西丁的响应值应在标准曲线的线性范围内，超出线性范围的试样溶液需用70%甲酶水禧液(4.6)稀释后再测定。非那西丁标准溶液的高效液相色谱图和超高效液相色谱图参见附录A。2 GB/T 31408-2015 6.3 平行试验按6.16.2对同一试样进行平行试验。6.4 空白试验除
9、不加人试样外，均按6.16.2进行测定。6.5 添加试验选取代表性基质试样，添加一定浓度的标准工作液，混合均匀，在室温下放置30min.然后按6.16.2进行测定，计算回收率。7 计算按式(1)计算试样中非那西丁的含量。. ( 1 ) 式中zw -试样中非那西丁的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C -试样溶液中非那西丁峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升(fLg/mL); Co 空白试样中非那西丁的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); v -一-试样最终定容体积，单位为毫升(mL)，m试样质量，单位为克(g)I f二一回收率.%。计算结果保留2位有效数字。8 幢出限8.1 染发膏z高效液
10、相色谱法的检出限为3mg/峙，超高效被相色谱法的检出限为1mg/kg. 8.2 染发船z高效液相色谱法的检出限为30mg/kg.超高效液相色谱法的检出限为10mg/埠。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。mFON|O兰mhmo GB/T 31408-2015 附录(资料性附录)非那西丁的渡相色谱圄A 非那西丁标准榕液的高效液相色谱图见图A.l，超高效液相色谱图见图A.2.mAU 10 5 20 15 。8.0 4. 0 _. .6.0 时间/miI2.0 非那西丁栋准溶攘的高效擅相色谱图圄A.1mAU 3 2 4.00 3.00 I 2.00 时间/min1. 00 。非那西丁标准溶攘的超高效法相色谱国圄A.2侵权必究书号:155066.1-5129714.00元铸版权专有定价:5 打印H期:2015年5月28HF002
