1、GB ICS 73.040 D 21 中华人民共和国国家标准GB/T 31424-2015 煤灰黯度测定方法辄Determination of coal ash viscosity 2015-07-01实施2015-05-15发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检渡总局中国国家标准化管理委员会kd，。如地，句dlh叩A阳山如+12，刑刑三苞啊叫AMm至今Ag中华人民共和国国家标准煤灰辈革度测定方法GB/T 31424-2015 骨中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010
2、)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销告e开本880X12301/16 印张0.75字数16千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷* t5号:155066. 1 -50877定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107G/T 31424-2015 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。本标准起草单位z煤炭科学研究总院检测研究分院、中国科学院山西煤炭化学研究所。本标准主
3、要起草人z武增礼、白进、陈宝华、王秋湘、孔令学、李文。I GB/T 31424-2015 煤灰黠度测定方法1 范圄本标准规定了用钢丝扭矩式蒙古度计测定煤灰动力薪度的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品制备、试验准备、测定步骤、结果表述、方法精密度和试验报告等。本标准适用于煤灰和炉渣。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 212 煤的工业分析方法GB 474 煤样的制备方法GB/T 483 煤炭分析试验方法般规定GB/T 1598 铅姥10
4、-铀热电偶丝、铅姥13-铀热电偶丝、铀姥30-铅姥6热电偶丝3 术语和定义3.1 3.2 3.3 GB/T 483中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。灰插度ash viscosity 煤灰在熔融状态下对流动阻力的量度。GB/T 483-2007，定义3.3.33J动力黯度dynamic viscosity 面积各为1m2并相距1m的两层流体，以1m/s的速度作相对运动时所产生的内摩擦力。l临界黯度critical viscosity 煤灰的秸度-温度曲线中两条切线的交点所对应的温度为临界蒙古度温度，该温度下的勃度值为临界蒙古度。4 方法提要将煤灰制成适当尺寸的小球，逐个放入已在高温炉内加热
5、到一定温度的增捐中熔融，将钢丝扭矩式蒙古度计的测杆插入熔体中并使之以一定速度旋转。采用降温测定方法，从最高温度开始，每隔20C 50 c测定一个温度点的钢丝扭转角，直至薪度大于50(或100)Pa.s。从茹度-扭转角曲线上查出各温度点的带度，以温度为横坐标，带度为纵坐标，绘制温度-薪度曲线。5 试剂和材料5.1 辅度栋准物质5.1.1 硅油z蒙古度值已知(约为1Pa. s、5Pa s、10Pa s、25Pa s、50Pa s和100Pa s)的有证标GB/T 31424-2015 准物质，用于常温下标定带度计。5.1.2 跚酣z带度-温度关系已知的有证标准物质，用于高温下标定薪度计。如不能得到
6、珊酣蒙古度-温度关系已知的有证标准物质，可按8.3所述方法，用已经在常温下用硅袖标准物质标定过的钢丝扭短式秸度计，测定跚哥在不同温度下的标定蒙古度值。5.2 氢气纯度不小于99.5%。5.3 氯气纯度不小于95%。5.4 糊精溶液100 g/L，称取10g糊精(化学纯溶于100mL蒸馆水中。6 仪器设备6.1 钢丝扭矩式靠自度计用于煤灰靠度测定的钢丝扭矩式甜度计由供气系统、高温炉、测量系统组成，图l为一种典型的钢丝扭矩式蒙古度计，其勃度测量范围1Pa 8-100 Pa s，最高工作温度为1700 .C。说明21 -测量头52,3 光电管z4 指示仪表z5 ,6 温度控制器57 一培祸z2 17
7、 14 13 11 10 9 8 8 一一热电偶$9 一一高温炉z10一一站揭内熔体高度z11一一测杆p2 3 固1钢丝扭矩式黯度计5 12 ,16 光源;13，15一一带光窗转盘514 钢丝z17 电机。GB/T 31424-2015 6.2 供气系统由氢气钢瓶、氮气钢瓶、减压阀、压力表和浮子流量计组成。6.3 高温妒6.3.1 高温炉z最高加热温度可达1700 C，恒温区各部位温差小于2.C)高度不少于40mm，温度在600 c 1 700 c连续可调，控温精度士5.C。6.3.2 热电偶z由铀姥30-铅姥6(或型号符合GB/T1598规定的其他热偶丝组成，测量范围为300 .C 1 70
8、0 C，热偶丝直径为0.5mm，jlfl气密刚王保护管使用。6.3.3 刚玉套管z可耐1700 c以上高温(见图2)。310 。7固2刚玉套管6.4 测量系统6.4.1 测量系统z主要包括电动机、钢丝、测杆和上、下转盘。6.4.2 弹性钢丝z直径0.25mm0.30 mm。单位为毫米6.4.3 测杆(见图3):铝制品或其他耐高温材料刚玉、铅姥)，直径4mm，长320mm，一端带直径10 mm，长10mm的圆柱体。翻杆的垂直度为0.03: 100;测杆头尺寸的偏差为0.1mm;表面粗糙度为3.2m.测杆使用前应检查。申4|f 320 圈3洒杆6.4.4 毫秒计z量程oms10 000 ms，分度
9、值1ms，用于测定钢丝扭转角。6.4.5 铝(铀)丝z直径为1.5mm、1.0mm、0.8mm. 单位为毫米6.4.6 增塌见图的z刚玉或其他耐高温材料铝、铅姥)，内径33mm，外径37mm，高50mm，耐火温度1900 c以上。3 GB/T 31424-2015 单位为毫米50 t37 卜一一-一-47 固4ttt蜗7 样晶制备将按GB474制备的煤样，按GB/T212灰化，每个煤灰样至少100g。将烧成的灰分成两份，一份备用z另一份用糊精溶液润湿后制成直径约为10mm的灰球，晾干或低温烘干后，待用。注2也可预先用高温马弗妒将煤灰熔融，冷却后待用。8 试验准备8.1 恒温区的确定8. 1.
10、1 高温炉首次使用时，加热元件更换和炉子使用较长时间后都应确定恒温区。8. 1.2 在炉内底部固定一支热电偶，热端位于炉膛中部(见图5)。将该热电偶热端设为测量的基准端，以控制炉子升温。从炉顶上部置入一支可移动的热电偶，并将其热端与固定热电偶热端置于同一水平位置。炉温升至1700 C，恒温5min-10 min后，分别读出移动热电偶和固定热电偶的测量值(两点的温度值应相等)。说明21 炉管52一-.移动热电偶$3一一固定热电偶54一一恒温区。2 4 3 固5恒温区确定8.1.3 将移动热电偶向上移动10mm(要控制l好固定热电偶温度值使其保持恒温状态)，恒温5min-4 GB/T 31424-
11、2015 10 min，读取并记录该点的温度值。然后，将移动热电偶继续向上移动10mm，记录该点的温度值。依次逐点类推，直至温度开始下降。将移动热电偶热端重新置于与固定热电偶的同一水平位置，开始向下移动10mm，记下该点温度值。继续向下移动10mm，记录该点的温度值。依次逐点类推，直至温度开始下降。根据上述结果，确定出恒温区。8.2 熔体温度的校正将一支测定用热电偶(外热电偶)由炉底置人炉内距离增塌底部2mm3 mm(见图的。在瑞塌内装人熔体，其数量与测定时所需相同。将另一支热电偶(内热电偶)放人士甘塌内，按测定时的升温速度将炉温升至最高温度1700 C，并恒温2min3 min.测出外热电偶
12、及内热电偶的温度后，降温(与测定时降温速度相同)，每降50c恒温测量一个点，至1000 c后完毕。绘出外热电偶与内热电偶温度校正曲线，以此为温度测量时的修正依据。5 4 3 2 说明z1 铝丝加热管;2 -外热电偶g3 珩捐$4一内热电偶z5-一-刚玉电偶套管。固6嬉体温度校正8.3 黠度计标定8.3.1 常温标定法用甜度值约为1Pa s、5Pa s、10Pa s、25Pa s, 50 Pa s和100Pa s的硅袖标准物质(5.1.1)为测定介质，在19.C 21 c下，用钢丝扭短式秸度计测定相应的扭转角(或毫秒计读数)。以硅抽薪度标准值为纵坐标，扭转角为横坐标，绘制薪度-扭转角(或毫秒计读
13、数)曲线。8.3.2 高温标定法取破碎成5mm15 mm的小块跚Nf(5.1.2)50 g左右为测定介质，在秸度为1Pa s 100 Pa s 的相应温度范围内，从1200 c开始，每降温50c测定一个黠度值，直至700.C。用钢丝扭矩式蒙古度计测定不同温度下的扭转角(或毫秒计读数)。以跚面带度测定值为纵坐标，扭转角(或毫秒计读数)为横坐标，绘制勃度-扭转角或毫秒计读数)曲线。5 GB/T 31424-2015 8.4 瑞捐捆绑用直径为1.5mm的铝丝作站塌架(长度视炉口到炉内恒温区的距离而定)，然后用直径为1.0mm (或0.8mm)的铝丝绑扎于站塌架上(见罔7)。3 2 说明21 直径为1
14、.5mm的锢丝z2 捕祸p3 直径为1.0mm(或0.8mm)的锢丝。图7tIt揭捆绑9 测定步骤9.1 将一捆绑好的增捐稳定地吊在炉膛中，蜡捐应位于炉膛恒温区，其底部距热电偶2mm3 mm. 转动秸度计悬臂，使测杆对准高温炉炉口中央。开动萄度计，观察测杆是否同心旋转，如有明显摆动，应更换测杆或将其调直，并调节测量系统各接头，使电动机轴、弹性钢丝和测杆在同一轴线上。慢慢降下薪度计悬臂，至测杆刚好触及蜻捐底部，记下高度标尺读数Hl(mm)，然后提起测杆。将测杆插入带水的增塌中，开动蒙古度计，测定并记录零点读数。9.2 接通电源，温度低于1200 C时，升温速度为10C/min15 C /min
15、，温度为1200 c 1 500 c 时，升温速度为5C/min7 C/min;温度为1500 c 1 700 C ，升温速度为3C/min5 C /min. 9.3 当炉温升至600c时，打开氮气钢瓶开关，氯气流量为500mL/min，往冷却水套中通人冷水。当炉温升至1500 C或以上时，打开氢气钢瓶开关，并调节氮气和氢气的流量，使氢气在混合气体中占20%(体积分数)，混合气体总流量为1000 mL/min.然后将灰球逐个技人士甘捐中熔融(或投入已熔融好的晶体)，直到熔体高度达到25mm30 mm为止。熔融过程中应防止熔体起泡溢出。全部灰球熔完后，保温10min以上，待熔体中气泡完全消失后，
16、用一根直径1.5mm的铝丝插人熔体至带捐底，然后立即抽出，于冷水中急冷，由锢丝上的熔体痕迹量出熔体高度Ho(mm)。将测杆小心放入炉内培塌中央，并调节它的高度使其插人熔体15mm，即薪度计高度标尺读数H2满足式(1)的要求zH 2 =Hl +Ho-Ho . ( 1 ) 式中zH2一一测杆插入熔体15mm时，带度计高度标尺读数，单位为毫米(mm);6 GB/T 31424-2015 Hl一测杆触及增捐底部时，薪度计高度标尺读数，单位为毫米(mm);HD 士时塌内熔体高度，单位为毫米(mm);Ho 一测杆插人士甘捐内熔体的高度，等于15.单位为毫米(mm)。9.4 开动蒙古度计进行降温测定，根据勤
17、度变化情况每隔20c 50 c测定一点。每点测定时应先恒温10 min15 min.待温度和扭转角或毫秒计读数)都稳定后开始测定，在5min内至少读取3次温度和扭转角或毫秒数).取其平均值为该点温度和扭转角(或毫秒数值。当薪度大于50Pa. s(或100Pa. s) 时停止试验，并迅速将测杆提升至炉外，浸入玲水中冷却。炉温降至1000 c以下时，断电、停止通氢气，温度降至400c以下时，停止通氮气。结果表述10.1 根据各测定点的扭转角减去零点扭转角(或毫秒计读数减去零点毫秒计读数)从番度计标定曲线上查出相应的薪度值。10.2 记录和报告各温度测点下的甜度值;并以温度为横坐标、黠度值为纵坐标，
18、绘制或者利用数学方法拟合被测煤灰的蒙古度-温度曲线，绘制曲线的两条切线，切线的交点(图8中o点所对应的温度为临界带度温度，查出临界勃度，最后将军古度-温度曲线、临界薪度和临界蒙古度温度同时报出。10 . -。I I I 1 .1 1 1 1 i 1 1且i 且.l_L_l.l J 1 _l一_l 1 _ti一50.00 40.00 10.00 30.00 20.00 (的)剧组喃1 700 1 600 1 500 1 400 1 300 1 200 1 100 0.00 1 000 温度rc煤灰髓度温度曲线圄8方法精密度11 煤灰蒙古度测定方法的精密度如表1规定。20% 煤灰黠度测定结果的重复性限表1重复性限(相对)猫皮范围10% 主主临界猫皮临界教度巳ON|叮N兰的H阁。GB/T 31424-2015 试验报告中至少包含以下信息z-样品标识E一依据标准p-试验中的异常现象F一与标准的任何偏离z-试验气氛性质及控制方法p煤灰的临界黠度和蒙古度-温度曲线。试验报告12 侵权必究书号:155066 1-50877 * 版权专有16.00元定价:15 打印H期:2015年5月29日F002
