1、ICS 13.300 A 80 中华人民共和国国家标准G/T 31514-2015 四氢化邻苯二甲酸酶危险特性分类方法Classification method for hazardous characterisitics of tetrahydrophthalic acid anhydride 2015-05-15发布2015-12-01实施/飞中华人民共和国国家质量监督检验检蜜总局峪舍平妒中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 31514-2015 前斗-曰本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。本标准起草
2、单位z常州进出口工业及消费安全检测中心、常州出人境检验检疫局、中国化工经济技术发展中心、广东出入境检验检疫局技术中心。本标准主要起草人E刘君峰、张敏、曹梦然、王红松、李政军、叶树亮、杨遂军。I GB/T 31514-2015 引言四氢化邻苯二甲酸薛简称四氢苯野主要用于生产蹲酸树腊、不饱和聚醋树腊、涂料、杀虫剂、硫化调节剂、增塑剂和表面活性剂，是常见的有机合成原料中间体。四氢化邻苯二甲酸醉是白色片状固体或结晶，分子式CSHS03.相对分子质量152.16.CAS号935-79-5.微榕于水。在四氢苯野生产的工艺中，马来磁即是主要合成原料之一，也是常见杂质之一。联合国关于危险货物运输的建议书规章范
3、本第3.3章适用于某些物品的特殊规定第169条明确规定，如果固态邻苯二甲酸醉或四氢苯哥中马来酸膏含量小于或等于0.05%.其危险性分类结果为非危险品，相反则分类为第8类腐蚀品，联合国编号(UNNo.)为2698.包装类别为E类。为了对四氢化邻苯二甲酸m:危险特性的准确鉴定，建立四氧化邻苯二甲酸配中杂质马来酸醉含量的测定方法是关键，特制定本标准。E GB/T 31514-2015 四氢化邻苯二甲酸酶危险特性分类方法1 范围本标准规定了固态四氢化邻苯二甲酸醉的危险货物危险特性分类方法。本标准适用于固态四氢化邻苯二甲酸醉危险货物危险特性的分类。2 方法概要称取定量的固态四氢化邻苯二甲酸lff配成乙脯
4、榕液，经有机过滤膜过滤后，用气相色谱进行分析，外标法定量。根据固态四氢化邻苯二甲酸酣中马来酸酶的含量，判定其危险特性。本方法中马来酸酶的定量检测限为5mg/kg.四氢化邻苯二甲酸醉和马来酸酶的常见理化特性参见附录A.3 试剂和材料3.1 乙睛z色谱纯。3.2 马来酸醉标准品z纯度注99%。3.3 马来酿醉标准储备溶被z准确称取10mg马来酿配标准品，精确至O.lmg，置于100mL容量瓶中，用乙脯稀释至刻度，混匀。该癖液的浓度为100mg/L. 3.4 标准工作榕液z分别移取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL和10.0mL马来藏自于标准储备癖被于6个100mL容量瓶中
5、，用乙睛定容至刻度，所配标准工作溶被浓度为0.25mg/L、0.5mg/L、1.0 mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L. 4 仪器和设备4. 1 气相色谱仪(GC)1配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2 有机过滤膜10.45m.4.3 分析天平z精确至0.1mg。5 分街步骤5.1 测试璋的制备准确称取1g四氢化邻苯二甲酸醉样品，精确至0.1mg，置于25mL容量瓶中，用乙睛需解并定容至刻度，混句，待上机分析。5.2 气相色谱条件a) 色谱柱:DB-17MS30 mXO.25 mm(内径)XO.25m(膜厚毛细管柱，或相当者zb) 柱温=韧始温度70C ，保持2mi
6、n，以20C/min升温至220C，保持2min; c) 进样口温度:240C; d) 捡翻器温度:240C ; e) 载气z氯气(纯度99.99%);1 GB/T 31514-2015 f) 柱流速:1.0 mL/min，恒流模式sg) 燃烧气z高纯氢，流速30mL/min;空气z流速300mL/min; h) 进样量:1L;。不分流进样，0.75min后开阀.5.3 绘制标准工作曲线按照5.2所列测定条件，将标准工作溶液(3.的按照浓度由低到高的顺序依次进样测定。以标准溶液中马来酸酶的浓度为横坐标，单位为毫克每升(mg/L)，以对应的马来酿醉色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。典型的气相色谱
7、图参见附录B。按式(1)计算回归参数z式中zY.一一马来酿哥的色谱峰面积ga一一回归曲线的斜率zys=a Xx.+b x.一一标准工作榕液中马来酸配的浓度，单位为毫克每升(mg/L)I b一一回归曲线的截距，5.4 试样的测定. ( 1 ) 将样品测试液(5.1)同样按照5.2所列气相色谱条件进样分析，得样品中马来酸酶的色谱峰面积。5.5 注意事项当样品测试液(5.1)中马来酸酶的浓度大于标准曲线的浓度上限时，应将测试液用乙睛进行适当稀释，确保稀释后的测试液中马来酸醉含量在标准曲线的榷度范围内。6 结果判定四氧化邻苯二甲酸m:中马来酸酶含量可按式(2)计算:式中z( y -b) X 25 X
8、n x= aXm z一一四氢化邻苯二甲酸膏中马来酿醉的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)I y一一样品测试液中马来酿酶的色谱峰面飘zb一一回归曲线的截距F25 测试液定容体积，单位为毫升(mL)，一一测试液的稀择倍数sa一一回归曲线的斜率zm一一称样量，单位为克(g)。7 危险特性判定. ( 2 ) 7.1 如果四氢化邻苯二甲酸Df中马来酸配含量小于等于500mg/同时，则应分类为非危险货物。7.2 如果四氢化邻苯二甲酿Df中马来酿霄含量大于500mg/kg时，则应分类为第8类腐蚀品，联合国编号(UNNo.)2698，包装类别为E类.2 . 附录A(资料性附暴四氢化邻苯工甲酸哥和马来醺酶的基
9、本理化特性A.1 四氢化邻苯二甲踵酶的基本理化特性A.1.1 俗名z四氢苯醉。A.1.2 英文名:1.2.3 .6-tetrahydrophthalic anhydride. A.1.3 外观z白色片状固体或结品。A.1 .4 分子式ICsHs03A.1.5 相对分子质量:152.16.A. 1.6 CAS号:935-79时5.A.1.7 EC号:213-308-7 A.1.8 化学结构式z0:$ O A.1.9 熔点:99 c士1C。A.1.10 沸点:290 c。A.1. 11 密度:1.38 gJcm3。A.1.12 水溶性136.2g/L(20 C)。A.2 马来睡酶的基本理化特性A.
10、2.1 俗名:顺了烯二酿酣。A.2.2 英文名:maleic anhydride. A.2.3 外观z斜方晶系元色针状或片状结晶体.A.2.4 分子式:C4HZ03 0 A.2.5 相对分子质量:98.06.A.2.6 CAS号:108-31-6. A.2.7 EC号:203-571-6. A.2.8 化学结构式z。宁A.2.9熔点151C,., 56 C. A.2.10 沸点:200C. A.2.11 密度:1.48gJcm3 A.2.12 水需性:790 g/L(25 C)。GB/T 31514-2015 3 GB/T 31514-2015 45 EBPa qdqd 运销售15 附录B(资
11、料性附录四氢化邻苯工甲碰面和马来自费酶典型的气相色键圄3 2 10 说明z1一二-溶剂，2 马来酸Jf，3一一四氢化邻苯二甲酸哥.4 8 圄B.1四氢化邻苯二甲醋酣和马来踵酶典型的气相色谱圈4 6 保留时间lmin参考文献IJ 联合国.关于危险货物运输的建议书规章范本(第18修订版).2J 国际海运危险货物规则(lMDG)(第36-12版).3J 空运危险货物安全技术规则ICAO-TD(第2013-2014版).GB/T 31514-2015 5 mFON-mF例H阁。华人民共和国家标准四氧化部苯二甲醋酣危险特性分捷方法GB/T 31514-2015 国中铮中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数20千字2015年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2015年7月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价+5号:155066 1-51852
