1、a ICS 7 1. 100.01 ;87.060.10 G 55 中华人民共和国国家标准GB/T 31531-2015 染料及纺织染整助剂产品中瞠琳的测定Determinatio:t of q咀nnlinein dy臼tuffsand textile dyeing and flnishlng au对H缸t臼2015-05-15发布2015-12-01实施/.n，飞民蜻-何怕啊句用，.中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串舍中国国家标准化管理委员会cc.IJ 王=飞中华人民共和国罔家标准染料及纺织染整wl到产品中瞌唏的制定GB/T 31531 2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区
2、和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三星河北街16号。0004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店.经销电险开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷 书号:155066.1-51566定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107 , 也蝇目。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国染料标准化技术委员会
3、(SAC/TC134)归口。GB/T 31531-2015 本标准起草单位z广东德美精细化工股份有限公司、徐州开达精细化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人z徐龙鹤、季浩、李振奎、郭玉良、姬兰琴、傅萍、刘金华。I a . GB/T 31531-2015 染料及纺织染整助剂产品中睡琳的测定警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了染料、纺织染整助剂产品中游离喳琳含量的测定方法。本标准适用于各类剂型的染料电染料制品、纺织染整助剂
4、。结构式=分子式:H7N相对分子质量:129.16(按2009年国际相对原子质量)CAS RN:91-2公52 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 97222006化学试剂气相色谱法通则3 测定方法3.1 一曲规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-200
5、8中的4.3.3修约值比较法进行。3.2 原理试样在水溶液中经过有机溶剂萃取，萃取出其中游离的唾琳，采用气相色谱进行检测，峰面积外标法定量。3.3 试剂和溶穰3.3.1 喳琳，含量;:95%质量分数)。3.3.2 乙酸乙醋。3.4 仪器设备3.4.1 气相色谱仪z仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定。1 GB/T 31531-2015 3.4.2 检测器E氢火焰离子化检测器(FID)。3.4.3 色谱柱E长30m，内径0.32mm，膜厚1.0m的毛细管色谱柱，固定相为(100%)甲基聚硅氧皖(如HP-l或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。3.4.4 微量注射
6、器。3.4.5 色谱工作站或权分仪。3.5 色谱操作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数(见表1)已被证明对测试是合适的。色谱操作条件如表1所示。表1色谱操作条件控制参数操作条件载气氮气载气压力/kPa60 检测器温度/C300 汽化室温度/C280 燃烧气氧气流走1(r.L/min)30 助燃气(空气丁流量/(mL/mi:l)300 补偿气氨气一-一一-补偿气流量/CmL/min)20 分流比10 : 1 柱温程序160 C保持13min , 30 C/min升温至280C，保持1min 进样量/L1.0 定量方法捧面军只外标法可根据仪器设备不同
7、，选择最佳分析条件。3.6 标准样品的配制称取本标准3.3.1中的喳琳0.02g(精确至0.0001 g)，用乙酸乙醋榕解后定容至10mL容量瓶中。此溶液为标准储备溶液，浓度约为2.0mg/mL,O c 4 c避光保存，保存期为半年。吸取适量的标准储备溶液至10mL容量瓶中，用乙酸乙酣定容至刻度，作为标准工作溶液。3.7 样品前处理称取0.5g样品(精确至0.0001 g)，置于50mL具塞比色管中，加人20mL水，剧烈振摇至榕解或充分润湿成悬浮状态，也可用超声波进行超声辅助样品榕解。用移液管准确加人20mL乙酸乙酶，充分摇动比色管0.5min至水相和有机榕剂相充分混合，静置分层，取上层清液作
8、为样品榕液进样测定如混合后分层较慢，或试样在溶液中呈均匀分布的悬浮状态，可取约5mL上层榕液于离心管中用离心机离心5min，然后取上层清液作为样品进行测定)。3.8 测定步骤根据试样中被测物含量的情况，选取与样品中唾琳浓度相近的标准工作溶液进行测定。按上述色2 GB/T 31531-2015 谱分析条件分别取1.0L试样禧液和标准工作溶液进样测定，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理，用峰面积外标法进行定量。3.9 结果计算样品中喳琳含量以质量分数w计，数值用mg/kg表示，按式(1)计算zvh-m川h一ds、川二AA一一一切. ( 1 ) 式中zA;一一样品中唾琳的峰面积数值FC.
9、一一所用标准工作需液中唾琳的浓度数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); k一一样品萃取液的体积数值，单位为毫升(mL)，本公式中V;=20;A.一一标准工作溶液中唾琳的峰面积数值;m; 样品的质量数值，单位为千克(kg).3.10 色谱圈色谱图见图1.2 2 4 6 8 10 12 14 16 tlmin 说明21一一溶剂32一一噎琳.圄1睡琳气相色谱示意圈4 最小定量限、回收率和精密度4.1 最小定量限本方法的最小定量眼为10mg/kg，低于此限度时检测结果为未检出。4.2 回收率采用标准加入法，将1mL的标准混合榕液加入到0.5g经本方法测定确定不含有喳琳的染料产品中，按第3章操作，测得的哇琳回收率应在70%-130%之间。的FON|例的例H阁。GB/T 31531-2015 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。4.3 试验报告试验报告至少应给出以下内容za) 试样描述zb) 本标准编号zc) 试验结果Fd) 偏离标准的差异zd 试验日期。5 eo 究到必日权L侵霄有回专臼板弘版非14.00元定价z打印日期:2015年6月9日F002
