1、ICS 71.060.50 G 12 悟.巳，JllrN.;. : . : f.:.:.:_ 芳百吏II一一，:.町飞E、_.飞.;._一一中华人民共和国国家标准GB/T 31860-2015 镀膜用氟化镶Magnesium fluoride for coating film use 2015-07-03发布2016-02-01实施F砸Ja反?如把刻，、t3lS回每U主。38il唱专三主中华人民共和国国家质量监督检验检费总局也士中国国家标准化管理委员会&叩前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC6
2、3)归口。GB/T 31860-2015 本标准起草单位z长春奥普光电技术股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心、重庆新申世纪化工有限公司。本标准主要起草人z段安锋、任兵、范国强、梁援、郭浩龙、赵祯、郭永欣、杨裴、申静。I GB/T 31860-2015 镀膜用氟化镶1 范围本标准规定了镀膜用氟化镜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于镀膜用氟化娱.产品主要用于各种光学镀膜、光变色防伪用涂墨、特种玻璃等。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件
3、，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极眼数值的表示方法和判定GB/T 11164 真空镀膜设备通用技术条件HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用栋准榕液、制剂及制品的制备第2部分z杂质标准溶液的制备3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 崩点spl皿h真空蒸发镀膜过程中在基片镀膜上产生的球状镀膜缺陷。4 分子式和相对分子质量分子式IMgFz 相对分子质量:6
4、2.30(按2013年国际相对原子质量5 要求5. 1 外观z无色、透明结晶颗粒。5.2 镀膜用氟化镜按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1 GB/T 31860-2015 表1技术要求项目指标氟化镜(MgFz)w/%二=99.9 铝(ADw!%4二0.015 锁(Ba)w/%骂王0.008 铜(Cu)w!%4二0.008 铁(Fe)w/%骂王0.008 铿(Mn)w/% 0.015 钙(Ca)w!%主0.015 铁(Ti)w/%4二0.008 销(Na)w/%供需协商直径50m不应检出崩点/个直径5m-50m 20 6 试验方法警告-一本试验方法中使用的部分试剂具有腐铀性，操作时须
5、小心谨慎!如混到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.1 一趣规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的一级水。就验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2之规定制备。6.2 外观撞验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观，6.3 氟化模含量的计算6.3.1 方法提要从100%中减去铝、惧、铜、铁、辑、钙、铁、铀的质量分数，即得氟化镜的质量分数。6.3.2 结果计算2 氟化镜含量以氟化镜(MgFz)的质量分数Wl计，按式(1)计算zWl =100% -wz(i) 式中zWz (i) 按
6、6.4计算所得的各杂质(铝、钢、铜、铁、锤、钙、铁、铀的质量分数.%。 . . ( 1 ) . GB/T 31860-2015 6.4 铝含量、银含量、铜含量、铁含量、锚含量、钙含量、铁含量和铀含量的制定6.4.1 方法提要试样用高氨酸赶氟，哪酿助溶，加热至白烟冒尽后加盐酸和水溶解，使用电感捐合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。6.4.2 试剂6.4.2.1 高氯醺z优级纯。6.4.2.2 跚酸z优级纯。6.4.2.3 盐酸禧锻:2+98.用优级纯盐酸配制。6.4.2.4 盐酸榕液:1+1.用优级纯盐酸配制。6.4.2.5 掘合标准溶液1:1mL榕液含铝(AD、锁(Ba)、铜(Cu
7、)、铁(Fe)、锺(Mn)、钙(Ca)各0.01mg/mL.分别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铝(AD、银(Ba)、铜(Cu)、铁(Fe)、髓(Mn)、钙(Ca)标准溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶被(见6.4.2.3)稀择至刻度，摇匀。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释。该榕液使用前配制。6.4.2.6 铁标准溶液:1mL榕液含铁(TDO.01mg/rnL.移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁(TD标准溶攘，置于100mL容量瓶中，用盐酸榕液(见6.4.2.3)稀释至刻度，摇匀。也可选用有证系列国家标准物质的榕液准确稀释。该溶液使用前配制。62.7 锅标
8、准溶被:1mL溶液含铀(Na)O.Olmg/mL，移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铀(Na)标准榕液，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶掖见6.4.2.3)稀释至刻度，摇句。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释。该溶液使用前配制。6.4.3 仪器、键备6.4.3.1 电感藕合等离子体发射光谱仪z配抗氟炬管、高盐雾化器。6.4.3.2 锦蜻塌。6.4.4 分析步骤6.4.4.1 试验溜溜的制备称取约0.2g研磨后的试样，精确至0.0002 g，置于锦增塌中，加人0.2g0.4 g跚酸，5mL高氯酸，于控温电炉上低温加热至冒尽白姻。稍冷，再加5mL高氯醺于控温电炉上加热至冒尽白烟，
9、冷却后加入5mL盐酸溶液见6.4.2.4)及20mL水，加热至全部禧解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样做空白试验，空白试验榕液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验榕液相同。6.4.4.2 工作曲缉的绘制取4个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液1，用水稀抨至刻度，摇匀。用于绘制铝、舰、铜、铁、锤、钙的工作曲线。3 GB/T 31860-2015 取4个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀.用于绘制钦的工作曲线。取4个100mL
10、容量瓶，根据试样中的铺含量分别加人适量铀标准榕液，用水稀释至刻度，摇句。用于绘制铀的工作曲线。在电感搞合等离子体发射光谱仪最佳的测定条件下，将上述系列标准榕液导人电感藕合等离子体发射光谱仪，按表2给出的待测元素的测定披长，测定各待测元素的光谱强度。以标准溶液的质量浓度(p.g/mL)为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。表2待测元章制定擅长待测元素翻定波长/nmAl 396.152 Ba 455.403 Cu 324.754 Fe 259.939 Mn 257.610 Ca 317.933 Ti 334.941 Na 589.592 6.4.5 测定按照6.4.4.2相同条件测定试
11、验溶液和空白试验溶液中各待测元素的光谱强度，通过工作曲线得到各待测元素的质量浓度。由定每个试样问隙应用盐酸榕液见6.4.2.3)在线清洗1min2 min.试样测定结束熄火前先用盐酸溶液(见6.4.2.3)在线清洗5min-10 min.再用水在线清搅5min-10 min。6.4.6 分析结果的计算待测元素含量以待测元素的质量分数Wz计，按式(2)计算z-On)V X 10-6 W2 = (. (U x 100% t 式中= ( 2 ) Pi一一从工作曲线上查出的试验溶液中各待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL), po一-从工作曲线上查出的空白试验播液中待测元素的质量浓度的数
12、值，单位为微克每毫升(闻/mL);V一6.4.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20 %。6.5 崩点的测定6.5.1 方法提要根据蜻捐(蒸发舟)容量大小取适量试样，采用真空蒸镀法，使用真空镀膜机对试样进行测定，观察崩点的数量。6.5.2 试剂无水乙蹲。6.5.3 仪器、设备6.5.3.1 基片s浮法玻璃或光学玻璃材质，尺寸为6cmX6 cm. 6.5.3.2 蜻塌蒸发舟6.5.3.3 超声波清洗仪z低频型。6.5.3.4 真空镀膜机z符合GB/T11164要
13、求，设备示意图如图1所示，6.5.3.5 光学显微镜。基片真空最瑞编真空系统圄1真空辑膜设备示意圄6.5.4 分桥步骤GB/T 31860-2015 在超声波清洗仪中放人镀膜用基片，以水或无水乙醇进行超声波清洗，至少清洗5min.然后流水冲洗基片，再放入沸水中，取出后迅速吹干备用。取四片基片均句分布在真空镀膜机基片的托盘上。称取约30.0g试样，置于增塌(蒸发舟)中，按照真空镀膜机的操作说明依次进行抽真空、顶熔、蒸镀的操作。预熔时应缓慢升温加热，预熔时间不少于2min.试样应预熔充分，避免真空度变化过太和物料喷溅。蒸镀时蒸发距离不小于60cm.蒸发速率控制在0.2nm/s0.3 nm/s.蒸镀
14、完毕取出基片，在暗场中用聚光灯检查薄膜表面有无亮点，并于50倍光学显微镜下观测确定其是否为氟化镜崩点，以排除灰尘干扰，并记录所有基片镀膜上符合要求的崩点数量。蒸镀完毕后应继续抽真空15min以上再关机。7 检验规则7.1 本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定，a) 要求中规定的所有指标项目为型式栓验项目。在正常生产情况下，每十二个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验z一一更新关键生产工艺z一主要原料有变化s一一停产又恢复生产F一一与上次型式检验有校大差异s合同规定。b) 要求中规定的崩点指标为出厂检验项目，应逐批检验。5 GB/T 31860-2
15、015 7.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的镀膜用氟化镜为一批，每批产品不超过100峙。7.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数，根据GB/T6679进行采样。采样时所取试样不少于80g , 分装人两个干燥、清洁的塑料袋中，密封。袋上粘贴标签，注明E生产厂名、产品名称、批号和采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。7.4 崩点指标的检验结果不符合本标准要求时，应对同一样品重新进行真费燕镀复验，复验结果仍不符合本标准要求时，则整批产品视为不合格z其他指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准
16、要求时，则整批产品为不合格。7.5 按GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本栋准。8 标志、标签8.1 镀膜用氟化模产品包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T1912008中规定的怕雨标志。8.2 每批出厂的镀膜用氟化镜产品应附有质量证明书。内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9 包装、运输和贮存9.1 镀膜用氟化镜采用双层包装。内包装采用自封袋，外包装采用聚乙烯塑料袋真空包装，或采用聚乙烯塑料桶密封包装。每袋净含量为1kg。也可根据用户要求进行包装。9.2 镀膜用氟化镜运输
17、时应有遮盖物，防止雨淋、受潮和暴晒.轻装、轻卸，避免严重碰撞和挤压。9.3 镀膜用氟化镜应贮存在通风干燥的仓库内，远离火种、热源。防止雨淋、受潮和暴晒，6 EON-。由F伺H阂。国华人民共和国家标准镀膜用氟化模GB/T 31860-2015 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室1(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销势印张0.75字数14千字2015年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2015年7月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价铸*号:155066. 1-52007
