1、中华人民共和国国家标准浓硝酸中硝酸含量的试验方法将量法Metbod of test for nJtrlc acld content In concentrated nltrlc acld-Volumetr 本试验方怯适用于浓硝酸中硝酸含量的测定。1 原理UDC 66 1. 568:543 .24:铺1.56GB 4147.1 84 代替GB337 64 将样品加人过最的氯氟化铀标准溶液中，在指示剂溶液存在下，用硫酸标准溶液反滴定。2 试剂和溶液在试验过程中，使用不低于分析纯级的试剂。燕馈水成具有同等纯度的水以甲基橙指示液(2.3)为指示剂，用酸戒碱溶液调终点。2.1 氟氧化纳(GB629 81
2、)1 1N标准溶液，按GB601一77(化学试剂标准溶液制备方怯就制和标定。2.2 硫酸(GB625-77)1 1N标准溶液，按GB601-77配制和标定。2.8 甲基橙(HGB3029-59)指示液1O.5g/L。仪器设备一般实验室仪器和8.1 安辙球t直径约20mm，毛细管端长约50mm，见下剧。60mm 8.2 锥形瓶:容量500ml带有磨口玻璃嚣，颈部内径约为30mmo3.1 pH计s精度0.02pH。4测定乎籁4.1 称样$将安部球(3.1)躏先称撤至0.0002g，然后在火焰上微微加热安舰球的球泡。将安蹦球的毛细管端浸人盛有样品的瓶中，并使冷却，待样晶亮满1.5-2.0ml，取出安
3、舰球。用揣纸仔细擦净毛细智端，在火焰上使毛细管端密封，不使玻璃损失。称最含有样品的安顿球，称准歪0.000钮，并根据羞值计算样品质量。国家标准周刊84-02-24发布1984-11-01实施GB 4147.1一4.2 测定，将盛有样品的安舰球( 4. 1), 小心置于预先含有100ml蒸偏水和移人50.00ml氮氧化锦标准溶液(2.1)的锥形瓶(3.2)中，塞紧磨口;事。然后剧烈振荡，使安酶球破裂，并冷却受黛温，撼动锥形瓶，宽3草酸赛全部吸收为止。取下寡子，用水洗涤，洗掖收集于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣醉安部球，研碎毛细臂。取出玻璃棒，用水洗涤，将洗液收集在同一锥形瓶内。加2摘指示剂溶液(2.3
4、)，然启用碗酸标准溶液(2.2)将过量的氧氧化铀标准溶液(2.1)摘定蛋溶液显现橙色为终点。或用pH十指示终点(pH为3.2在4.4)。 结果的辙示硝酸含最X以硝酸(HN03)质量百分数表示，按下式计算$(50.00- V) x 0.06302 X士x100甲1.34X1币1.29 X2 m 6.302 (50.00叩V)明币1.34X，-1.29Xz m 式中，V一一楠定梢辑的硝酸标准溶液(2.2)的体积，ml , m一一样品(4.1)的质量，g , 50.00-加人氢氧化制标准溶液(2.1)的体积，ml , 0.06302一1ml1 N氮氧化铀标准榕液相当的硝酸克数，X，一亚硝酸食量，以质
5、量百分数表示(按GB4147.2-84测得结果hX2叫一呻蹦酸含量，以质量百分数表示按GB4147.3-84测得结果)，1.34一一将亚硝酸换算为硝酸的系数，1.29一一将硝酸换算为硝酸的系数。栓，若所用标准榕糠的浓度不与试剂项目中规班的相同，应作校iE。 允许误疆8.1 取平行测定结果的算术早均值为测定结果48.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。附加说明:本试脸方法参照采用1S 0 1980-1977 (工业用硝酸总酸度的测定一一滴定法比测得总酸度后，再减去亚硝酸和硫酸食最，即为硝酸含盘，结果的表示也作相应的修改。本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部兰州化学工业公司化肥只化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人黄慰置、赵商为。
