1、中华人民共和国国家标准浓硝酸中亚硝酸含量的试验方法窑锺法Method of test for nitrous acid nteat in cODcentrated nitric acid-Volumetry 本试验方法适用于浓硝酸中亚硝酸含量的测定。1 原理UDC 88 1.181:141 .24:881.18 GB 4147.2-84 用过最的高锚酸梆标准溶液氧化样品中的亚硝酸化合物，再加入过囊的硫酸亚铁标准榕液，然后用高锺酸柳标准溶液摘定过剩的硫酸亚铁标准溶液。2 试剂和溶液在试验过程中，应使用不低于分析纯级试剂和蒸锢水，或具有同等纯度的水。2. 1 耐酸(GB625-77):约4N的溶液
2、。2.2 高锺酸梆(GB643-77), O.1N标准榕掖，按GB601一77(化学试剂标准溶液制备方法配制和标定。2.8 硫酸亚铁(GB66477)戒硫酸亚铁锹(GB661-77): 0.1N标准溶液，按GB60177自己制和标定。 仪11设备一般实验室仪器和8. 1 锥形瓶s容量500ml，带膳口璇璃嚣，颈部内径约30mmo1.2 锥形瓶z容最50ml，带膳口玻璃嚣。4测定手续4.1 称样z将样品注人锥形瓶(3.2)用减茬法称取样品约2饨，称准窒O.01go注t为使操作简便，在保证分析结果准确的前提下，可用吸智吸取10.00ml样品乘其密度代替称样，县以称样均准。4.2 测定:在锥形瓶(3
3、.1)中，分别加人约100ml低于2SC的燕锢水、20ml低于25C的确酸溶液(2.1)，再用滴定臂加入一定体积(Vo)的高锺酸梆标准榕被(2.2)。该体积(Vo)比测定样品消耗高锚酸韧标准溶液的体积过最10ml。迅速加人样品(4.1)，立即寒紧锥形瓶，以流水冷却班室澜，并摇动至酸雾完全消失为止约5mi时，用吸管加入20.00ml踹酸亚铁标准榕掖(2.3)，井用高锚酸树林樵溶液(2.2)楠定过剩的栅酸亚铁标准溶液，蓝蓝呈现粉红色并于1min内不消失为止(V1)。为了确定在测定条件下，两种标准溶液的相当值，在上述同一锥形瓶中，再用吸管加人20.00ml硫酸亚铁标准溶液(2.3)，井用高锦酸御标准
4、溶液(2.2)滴定，直至2是现粉红色并在1min内不消失为止(V2)。国家标准局1984-02-24发布1184-1卜。1实施GB 4147.284 5 结果的表示亚悄酸含最X以亚硝酸(阳O2)质最百分数表示，按下式计算tx=1(Vo +V1) -fJO.0023Lx 100 m 幽0.235(Vo + V1)幽y2)m 式中:V。一开始移人高健酸锦标准梅被(2.2)的棚，mh V1一如次摘定消提高能酸押标准格被(2.2)的酬，ml , V2一第二次摘定消制锚酸树标准洛被(2.2)的棚，ml , m一样品(4.1)的质量，们0.00235 -1 mlO.1N高槛酸锦标准格被相当的亚悄酸克数。注1若所用标准格横的浓度不与试制项目中规定的相同，应作校正。6 允许误差8. 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2 平行测定结果的绝对整值不大于0.01%。附加说明:本试验方法参照采用1SO 1981一1977(工业用硝酸一亚悄酸化合物的测定一敝胁。本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部兰州化学工业公司化肥厂、化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人黄慰堂、赵南为。
