1、GB/T 4209-1996 前本标准中液体产品优等品等同采用日本标准ISK1408-1966(85年确认)(工业硅酸纳队液体一等品非等效采用JISK1408-1966o本标准是对GB/T4209-84(硅酸纳的修订。本标准与日本标准JISK1408-1966(85年确认X工业硅酸销的主要技术差异。()日本标准JISK1408-1966(85年确认)(工业硅酸纳只包括液体硅酸俐，本标准增加了固体硅酸锅。(2)根据我国实际情况，本标准的指标项目比日本标准增加了一项模数。本标准与GB/T4209-84(硅酸纳的主要技术内容改变情况。() GB/T 420984只适用于以碳酸纳为原料制得的工业液体硅
2、酸锅，本标准增加了以硫酸纳或氢氧化纳为原料制得的工业硅酸锅。(2)本标准增加了固体硅酸锅。分为液体硅酸销和固体硅酸纳两类，增加了固体硅酸纳一类。固体硅酸锅主要用于制造液体硅酸销，根据用途不同，固体硅酸销分为四种型号，每种型号分为二个级别，指标项目、参数依据企业标准及相应的液体硅酸饷而定。(3)由于本标准扩大了适用范围，因此，液体硅酸锅每种型号分为三个级别，比GB/T420984增加一个级别。定。(4) GB/T 4209-84以20C、波美度表示比重，本标准改为20C、密度。测定方法改为用密度计测(5)固体硅酸销的溶样方法采用压力溶弹溶样。从本标准自生效之日起，代替GB/T4209-840 本
3、标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位z天津化工研究院、青岛泡花碱厂、石家庄市化工五厂。本标准主要起草人:姜俊华、田毓琪、范国强、张月花、邢建锁。243 中华人民共和国国家标准GB/T 42091996 工业硅酸铀GB/T 4209 84 Sodium silicate for industrial use 1 范围本标准规定了工业硅酸纳的分类、型号、要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以碳酸纳、硫酸销或氢氧化销与石英砂为原料制得的工业固体硅酸锵和工业液体硅酸锅。液体硅酸销主要用作化工原料、填料、粘结剂、助剂、防腐剂等
4、。固体硅酸纳主要用于制造液体硅酸锅。分子式Na,O nSiO, 2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。GB 19190 包装储运图示标志GB/T 60188 化学试剂滴定分析(容量分析)标准溶液的制备GB/T 60288 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353-1:1982) GB/T 60388 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备(neqISO 6353-1: 1982) GB/T 125089 极限数值的表示方法和判定方法GB
5、/T 304986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法(neqIS 6685: 1982) GB/T 667886 化工产品采样总则GB/T 668292 分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS 3696:1987) GB/T 894688 塑料编织袋3 产品分类、型号工业硅酸纳分为二类2I类液体硅酸锅。E类:固体硅酸锅。液体硅酸纳分为五种型号液1、液2、液3、液4、液一50固体硅酸纳分为囚种型号固1、固-2、固-3、固4。液一1、液2、液-4、固-1、固2、固-4型产品主要用作粘结剂、填充料和化工原料等。液3、固3型产品主要用于建材业等，液5、固-4型产品用于铸造业等。4 要
6、求4. 1 外观:液体硅酸纳为无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体。固体硅酸纳为无色、略带色的透明或半透明玻璃块状体。国家技术监督局1996-12-02批准1997-05-01实施24 1 GB/T 4209-1996 4.2 王业硅酸纳应符合表1和表2要求。表1工业液体硅酸销技术指标型号级别被I液-2液3液4液-，优等1等合格优等l等合格优等l等合格优等1等l合恪优等1等合格指标项目品晶晶品品品品品l品品|品品铁(Fe)含量.%运二。02O. 051 - 0.02 。.05 o.02IO.0cl ,o.0210.05 0.0210.05 水不溶物含量.%写二0.20 0.4010.50 0.
7、20 0.40 0.50 O. 20 I 0叫。密度C20C).g/cm3 1. 318 342 1. 3681. 394 . 4361. 465 1. 368 394 1.526-1.599 氧化纳(Na20)吉量.%二主7. 0 8.2 10. 2 9. 5 12.8 二氧化硅(5iO，)含量.%二三24. 6 26.0 25.7 22. 1 29.2 模数(M)3. 53. 7 3.13.4 2. 62. 9 2.2-2.5 2.2-2.5 表2工业团体硅酸纳技术指标型号级别固1国2固-3固-1 指标项目1等品合格品1等品合格品l等品合格品l等品合格品可沼固体总吉量.% 97. 0 95
8、.0 97.0 95.0 97.0 95.0 97.0 95.0 铁(Fe)含量.%运O. 12 o. 12 O. 12 0.10 模数(M)3.53.7 3. 1 3. 4 2. 62. 9 2. 22. 5 5 采样5. 1 每批产品不超过200t。5.2 按GB!T6678-86的6.6的规定确定采样单元数。液体硅酸纳的采样方法:从混合均匀的成品液体硅酸纳容器中采样，取不少于500g的平均试样，立即装入两个清洁、干燥、带有盖子的塑料瓶中，密封。固体硅酸纳的采样方法z按确定的采样单元数，随机取祥。每袋所取样品不少于50g，将所取样品充分混合，用囚分法缩分至约500g.立即装入两个清洁、干燥
9、的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、型号、级别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶液体硅酸纳保存一个月、固体硅酸纳保存三个月备查。5.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采祥核验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。6 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-92规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB!T601-88、GB!T 602-88、GB/T603-88之规定制备。采用GB!T1250-89的5.
10、2坝定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6. 1 铁含量的测定245 6. 1. 1 方法提要按GR/T3049-86第2章。6.1.2 试剂和材料按GB/T3049-86第3章。6. 1. 2. 1 甲基橙1g/L溶液。6.1.2.2 盐酸:1十3溶液。6.1.2.3 澳水:室温饱和溶液。6.1.3仪器、设备按GB/T3049一86第4章。6.1. 3. 1 电热干燥箱:可控制在200C , 6.1. 3. 2 玛瑞研钵。6. 1. 3. 3 50 mL压力溶弹。6. 1.4 分析步骤6. 1.4. 1 工作曲线的绘制GB/T 4209-1996 按GR/T3049-86的5.3的规定
11、，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。6. 1.4. 2 试验溶液的制备a)液体硅酸纳试验溶液的制备称取5g试样，称准至O.01 g.置于500mL烧杯中，加150mL水，加2滴甲基橙指示液，滴加1十3盐酸溶液中和，再过量10mL.然后加5mL澳水，煮沸5min，冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A，b)固体硅酸锅试验溶液的制备将待测试样烘干，用玛稍研钵研细至无颗粒感为止，置于105110C干燥箱内烘至恒重。称取约1 g此样，称准至O.000 2 g.置于压力溶弹内，加入约2mL水，盖紧溶弹盖，置于烘箱中当温度升至180C时，继续
12、在180C恒温2h，取出溶弹，温度降到iJ40C时，用80C以上的水将试样溶解，全部移入400 mL烧杯中，加2滴甲基橙指示液，用1+3盐酸溶液中和并过量10mL.然后加5mL澳水，煮沸5 min.冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液B。6. 1.4. 3 空白试验榕液的制备在500mL烧杯中，加150时，水，加2滴甲基橙指示液，加入15mL 1十3盐酸溶液、5mL澳水，煮沸5min.冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6, 1.4.4 测量用移液管移取试验溶液(6.1.4.2):液体硅酸锅优等品取10mL、一等品取5mL试验
13、溶液A.固体硅酸纳取10mL试验溶液B.分别置于100mL容量瓶中。另外，用移液管分别取10mL、5mL空白试验溶液(6.1.4. 3).分别置于100mL容量瓶中。以下按GB/T3049-86的5.3. 2.从加水至约60mL 开始进行操作。6. 1. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁CFe)含量(Xj)按式(llt算x mJv m225(吧-m2) 1=jy 100=U4 C 1 ) 一X1 000 v 250 式中!ml一根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg;m2一根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的聋，mgjV 移取的试验溶液(6.1.4. 2
14、)的体积，mL;阴市j备试验溶液(6，4. 2)时称取的试料的质量.g , 46 GB/T 4209 -1996 6. 1. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值液体硅酸纳不大于0.005%.固体硅酸纳不大于0.01%。6. 2 水不溶物含量的测定6. 2. 1 试剂和材料6.2.1.1 盐酸:1 +3溶液。6.2.1.2 氢氧化纳:50 g/L溶液。6.2.1.3 盼欧:10 g/L乙醇溶液。6. 2. 1.4 酸洗石棉:取适量酸洗石棉，浸泡在1+3盐酸溶液中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用50g/L氢氧化纳溶液浸泡并煮沸20min，用
15、布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性(用勘歌指示液检查。用水调成稀糊状，备用。6.2.2 仪器、设备6.2.2.1 古氏士甘塌容量30mL。将古氏士甘涡置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀地铺上厚约3mm处理过的酸洗石棉，用6080C的水洗至滤液中不含石棉毛为止。取下柑塌于10511WC干燥，冷却后称量。再用热水洗涤，于105110C干燥，冷却后称量。如此重复，直至柑锅恒重为止6.2.3 分析步骤称取约5g试样，精确至O.01 g.置于400mL烧杯中，用约300mL 6080C的水溶解，用已于105110C干燥至恒重的古氏瑞柄过滤，用6080C的水洗涤残渣至无碱性反应(用自由欧指示液检查)为止。将士甘#司
16、和残渣于105110C干燥至恒重。6.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X，)按式(2)计算:x m2-m1 ,= , X 100 m 式中m , 古氏土甘塌的质量，g;m, 水不溶物和古氏士甘柄的质量，g;m一试料的质量，在06. 2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%0 6. 3 密度的测定6. 3. 1 方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。6.3.2 仪器、设备6.3.2.1 密度计2分度值为0.001g/cm; 6. 3. 2. 2 恒温水浴z温度控制在20士O.5C ; 6.
17、 3. 2. 3 250 mL直形量筒;6. 3. 2.4 温度计2分度值为1C。6. 3. 3 分析步骤. ( 2 ) 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20士O.5 C的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度t缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度汁的k端露在液面外的部分所沾液体不得超过23分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度汁弯月面下缘的刻度，即为20C试样的密度。6.3.4 允许差2.17 GB/T 4209-1996 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001g/cm , 6.4 氧化纳含量的测
18、定6. 4. 1 方法提要以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。6.4.2 试剂和材料6.4.2.1 盐酸，c(HCI)约0.2mol/L标准滴定溶液。a)配制:量取18mL盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。b)标定:称取约。.4g于270300C灼烧至恒重的基准无水碳酸销，称准至O.000 1 g，溶于50mL水中，加10滴澳甲盼绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c)计算:以mol/L汁的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式(3)计算。式中，m一无水碳酸纳的质量，g;m c = -
19、;一一一一一-一一一一(V, V2) X 0.052 99 V , 滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL，V，一空臼试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mLg( 3 ) O. 052 99 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液(c(HCI) 1.000 mol/LJ相当的，以克表示的无水碳酸纳的质量。6.4.2.2 甲基红，1g/L乙醇溶液。6.4.3 仪器设备6.4. 3. 1 电热干燥箱:可控制在200C，6.4. 3. 2 玛瑶研钵。6. 4. 3. 3 50 mL压力溶弹。6.4.4 分析步骤6.4.4.1 试验溶液的制备a)液体硅酸纳试验溶液的制备:称取约5g试样，精确至O.000 2
20、 g.移入250mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验1容液C，b)固体硅酸纳试验溶液的制备将待测试样烘干，用玛瑞研钵研细至无颗粒感为止，置于1051l0C干燥箱内烘至恒重。称取约1g试样，称准至O.000 2 g.置于压力溶弹内，加入约2mL水，盖紧溶弹盖，置于烘箱中当温度升至180C时，继续在180C恒温2h。取出溶弹，温度降到40C时，用80C以上的水将试样溶解，冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液0，6.4.4.2 测定用移液管移取50mL试验溶液C或0(6.4.3.1)置于300mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶
21、液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后的溶液为试验溶液E.保留此溶液供测定二氧化硅含量用。6.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化纳(Na，)含量(X3)按式(4)计算:X. v X 0.030 99 c V X 15.50 3二, 50 . X 100 :_一一一及十一一. . . ( 4 ) m又. 250 式中L 盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，V 滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积.rnL;m 试料的质量，如O. 030 99 与1.00mL盐酸标准滴定溶液(c(HCI) 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氧化纳的质量。248 GB/T 4209-1996
22、 6.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大子。.1%。6. 5 二氧化硅含量的测定6. 5. 1 方法提要在已测定氧化销含量后的溶液中，加入过量氟化锅，生成定量的氢氧化锅。加入过量盐酸溶液，再用氢氧化锅标准滴定溶液返滴定。6. 5. 2 试剂和材料5. 2. 1 盐酸，c(HCD约0.5mol/L标准滴定溶液。6. 5. 2. 2 氢氧化纳，c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液。6. 5. 2. 3 氟化例。6.5.2.4 甲基红，g/L乙醇溶液。6. 5. 3 分析步骤在测定氧化纳含量后的试验溶液E(6.4. 4. 2)中.加入3士0.1g氟
23、化锅，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变，再过量23mL.准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至黄色为终点。同时做空白试验，在250mL锥形瓶中，加约50mL水、10漓甲基红指示液，加入3士O.1 g氟化钩，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变，再过量2-3mL.准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至黄色为终点。6.5.4 分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅(SiO，)含量(X，)按式(5)计算:X. = (cV , -c，V，)一(c，V，- c,V ,) X 0.01502 , - m X 5
24、0/250 X 100 (c,V , -C2V，)一(C，V，- c,V ,) X 7.510 m ( 5 ) 式中:C) 盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;C2 氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V , 滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mLV2 滴定中消耗的氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;:V , 空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V , 空白试验消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;m - 6. 4. 4. 1条测定氧化销含量的试料的质量，g;。.01502一与).00mL盐酸标准滴定溶液(c(HC1)=. 000 mol/U相当的，以克表示的二氧化硅的质
25、量。6. 5. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6. 6 模数(M)的计算模数(M)为产品中二氧化硅摩尔数与氧化纳摩尔数的比值，按式(6)计算:M=是X1. 032 . ( 6 ) 式中.X3氧化纳(Na，O)的百分含量(6.4.5)，几二氧化硅(Si02)的百分含量(6.5.4)，1. 032 氧化纳相对分子质量与二氧化硅的比值。6. 7 可溶固体总含量的计算24日GB/T 4209-1996 6.7.1 方法提要试样溶解后，测其氧化纳含量与二氧化硅含量，氧化销的百分含量与二氧化硅的百分含量之和即为可溶固体总含量。6. 7. 2 可溶固体
26、总含量的计算以质量百分数表示的可溶固体总含量(X，)按式(7)汁算:X5 = x3 + x, . ( 7 ) 式中x3一氧化纳的百分含量(6.4.5)，x，一-二氧化硅的百分含量(6.5.4)。7 标志、包装、运输、贮存7.1 工业硅酸纳的包装上应有牢固、清晰的标志注明:生产厂名、厂址、产品名称、型号、级别、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号。?2 每批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、商标、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3 工业液体硅酸纳采用清洁的铁桶、塑料桶或槽车密封包装。工业固体硅酸锵采用塑料编织袋包装。每袋产品净重50kg.桶、槽车包装的产品净重自定。7.4 包装的塑料编制袋按GB/T8946-88的规定选择相应型号，采用缝合，也可以用维尼龙绳或其他质量相当的绳封口。铁桶、塑料桶、槽车采用压边、抱箍或螺旋方式封口。7.5 工业硅酸纳在运输过程中应避免容器破损。?6 工业硅酸纳应贮存在通风干燥、无腐蚀的库房内。2;)()
