1、中华人民共和国国家标准GB/T 5005-94 钻井液用重晶石粉代替GB5005 -85 Barite for drilling f1 uids 1 主题内容与适用范围本标准规定了钻井液用重晶石粉的技术要求、试验方法、验收规则及包装、标志。本标准适用于钻井液用重晶石粉。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规定GB 8170 数值修约规则3 技术要求按本标准提供的重晶石粉应符合表1规定的技术要求。项日密度，g/cm1二三细度0.074 mm孔径筛筛余量至二% 0.043 mm孔径筛筛
2、余量二三水溶性喊土金属(以钙计),mg/kg s二粘度效应加硫酸钙前运三mPa 5 加硫酸钙后运三4 试验方法4. 1 仪器和设备a. 天平=感量为0.01，0.001g b. 恒温干燥箱2控温灵敏度土ZC， 恒温水浴:控温灵敏度士0.05(:，表1特级4. 30 3.0 5. 0 150 110 110 指标一级4级4. 20 4.05 3. () .1. 0 5. 0 5.0 200 250 125 140 125 140 d. 密度瓶:李氏密度瓶容积为220250mL，带有长1820cm、直径约1cm的细颈，其分度R为O.1 mL, e. 干燥器，r. 湿筛器:湿筛器(直径7.6cm、高
3、6.3 cm)具有筛孔直径。.074mm(200日)放筛孔丘径国东技术监督局1994-03-28批准1994 1201实施18 GB/T 5005-94 0.043 mm(325目)的筛网及压力仪表(包括压力表及调压器), g. 水浴锅;h. 宣读式粘度汁;FANN35A型或同类型，i. 钻并液密度h测量范围1.03. 0 g/cm勺.搅拌器2负荷时其转速应有14002 000 r/min , k 滴定管s酸式25mL.分度值。.1mL, 1. 具寒锥形瓶;Z50mL，m. 锥形瓶:250mL, n. 玻璃蒸发皿:100 mL。4.2 试剂和材料a. 硫酸钙z化学纯gb. 无水乙醇:化学纯pc
4、. EDTA二纳盐标准溶液:0.01 mol/L。按GB601方法进行。d. 缓冲溶液:pH10，按GR603方法进行。e. 指1J剂:5 g/L，按GB603方法进行。f. 无水煤油:南售煤油5闻，加入无水氯化钙200g，摇动5min后放置24h.取上层清液(如浑浊应过滤)应用;g. 锵酸洗涤液ph. 滤纸2定性、快速及慢速$i 蒸f留水:符合GB6682中兰级水的规格。4.3 密度的测定4. 3. 1 测定步骤4. 3.1. 1 用长颈漏斗往干燥、洁净的密度瓶中加入无水煤油至瓶颈部，然后用滤纸擦去瓶颈部溅落之煤油，盖上瓶塞，放入玻璃恒温水浴中，使瓶颈部煤油的弯月面低于水面。调节恒温水浴的混
5、度，使其高于室温10C左右，但恒温温度变化应严格控制在士O.05.C范围内，恒温30min后在玻璃恒温水泊中读出瓶中煤油体积的读数，此读数为煤油的最初体积。4. 3. 1.2 用洁净干燥的烧杯称取已在105士3.C干燥zh并冷却的试样80g(称准至0.01g)，通过短颈漏斗加入密度瓶中，盖上瓶塞。轻叩、滚动或晃动密度瓶10min.排除带入的空气。把密度瓶放回恒温水浴中，恒温30mln ( 4.3. 1.3 取出密度瓶，再次轻叩，滚动或晃动密度瓶，排除剩余空气。然后把密度瓶再放入恒溺水F谷中，恒温30min，用读煤油的最初体积的方法读出最终体积。4.3.2 计算:式中;p一一重晶石粉的密度，E/
6、cm33m一试样的质量.g;m p =，一一-V , - Vo V。一一密度瓶中煤油的最初体积读数，mL;V, 密度瓶中煤油的最终体积读数，mLo4.4 细度的测定. ( 1 ) 4.4.1 细度的测定采用湿筛分析，分别以0.074mm筛和0.043mm筛的筛余量在试样中的百分含量表示。4.4.2 测定步骤4. 4.2.1 称取已在105土3C干燥2h后冷却的试祥50日(称准至0.01日)，加到盛有250mL 茶馆水的19 GB!T 5005-94 烧杯中.搅拌5min，然后将该悬浮液转入0.074mm湿筛中，并用洗瓶冲洗烧杯壁上的残余物入现筛中。4. 4.2.2 再用湿筛器的喷头喷出来的水(
7、表压为70kPa)冲洗筛上试样2min，冲ft时喷嘴的弯头应靠近筛框，倾斜冲向湿筛的筛面上，(对于非旋转曾是筛器应旋转移动啧啧)。4.4. 2.3 将残留在筛网上的筛余物用蒸馆水冲至筛网一侧，并转移至己知质量(称准至O.01 g)的蒸发皿中，在沸水浴上将筛余物蒸干后，再转入105士3C的恒温箱中干燥2h，取出蒸发皿，放入干燥器I书，冷却30mltl称量(称准至O.01 g)。4.4.2.4 用0.043mm筛代替0.074mm筛，重复上述操作步骤，得0.043mm筛筛余物量。4.4.3 计算0.074 mm筛和0.043mm筛筛余量按式(2)计算:2式中SR-筛余量，%; m 试样质量，g;
8、刑1一一空蒸发皿质量培;m, 蒸发皿及筛余物质量.g。4.5 水溶性碱土金属含量的测定SR =生，-二mlX 100 m ( 2 ) 4. 5. 1 水溶性碱土金属含量系指在规定条件下，溶解于蒸饱水中能与EDTA络合的碱土金属，其含量以钙计算。4.5.2 测定步骤4.5.2.1 称取已在105士3c干燥2h后冷却的试样100士0.01g，置入250mL具寒锥形烧瓶中，准确加入100mL蒸饱水，盖上瓶塞，在1h内间歇地摇动锥形烧瓶s每次不少于5mln累计摇动30mn，或置于振荡器上振荡30mino 4.5.2.2 用干燥的漏斗和未润湿的慢速滤纸过滤振荡后的悬浮液，舍弃最初滤下的10mL滤液，用于
9、燥的烧杯接收滤液。4.5.2.3 准确吸取10mL滤液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馈水、5mL缓冲溶液，35滴馅黑T指示剂，此时溶液呈紫红色。用O.1 mol!L EDT A二销盐标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点，记FEDTA工饷盐标准溶液用量，同时用60mL蒸馆水做空白试验。4.5.3 计算重晶石粉的水溶性碱土金属(以钙计)含量按式(3)汁算zCa = (V j -VO).:_ O. 08 a zv 103 m X 10/100 式中:Ca一水溶性碱土金属(以钙计)含量.mg!kg;V1一一消耗EDTA二锅盐标准溶液的体积，mL;V飞0-滴定6阴Om此L蒸饱水消耗EDT刊A二销哉标准
10、溶液的体积，占呻.mI时1过IC巳-一EDTA二销盐标准溶液的浓度.mol!L;m 试样质量，草40.08一每摩尔钙离子的质量.g!mol;4.6 粘度效应的测定. ( 3 ) 4.6. 1 粘度效应指具有密度为2.50g!c旷的重晶石粉蒸馈水悬浮液，经搅拌并密闭养护21h 后，该悬浮液在加入硫酸钙前后的表观粘度。4.6.2 取250mL蒸馆水配制密度为2.50 g/c旷的重晶石粉蒸馆水悬浮液，其主在晶石粉用最可按式(的求得:20 式中，m一一豆晶石粉用量，如GB/T 5005-94 m = 375p -p - 2. 50 p一一按本标准4.4测得的重晶石粉密度，g/cm304.6.3 测定步
11、骤. ( 4 ) 4.6. 3. 1 在1L搪姿杯中加入250mL蒸储水，在搅拌器搅拌下，称取己在105士3C干燥2h冷却后的试样用药勺逐渐加入，加毕再搅拌15min(搅拌过程中最少要停两次，刮下粘附在容器壁上和搅拌器时片上的试样将搅拌后的悬浮液，在室温干a静置密闭养护24h。4. 6. 3. 2 经密闭养护后的悬浮液用搅拌器搅拌15min.用钻拌液密度计测悬浮液的密度，当测得的密度为2.50士O.02 g/cm3时，将悬浮液转入直读式粘度计的容器中，用玻璃棒搅匀后以600r/min的转速测定悬浮液的视粘度(因悬浮液沉降较快，在测定视粘度时应以其读值F降前的最大值为测定值)。在1悬浮液的密度小
12、于2.48 /cm或大于2.52 g/cm3时，r注重新配制悬浮液，经搅拌、养护后测定的4.6.3.3 加入过0.175mm孔径筛的硫酸钙2.50 g于测粘度后的悬浮液中，搅拌5min，在室温下放宣30min.再搅拌15min(搅拌过程中最少应停两次，刮下粘附在容器壁上和搅抖器叶片上的重晶D粉).将悬浮液转入直读式粘度计的容器中，以600r/min的转速测定其表观粘度。4国6.4计算未加硫酸钙和加硫酸钙的悬浮液，所测得的粘度计读数分别按式(5)计算表观粘度:AV =号式中，AV一一悬浮液表现粘度，mPa.的世酬转速为600r/min时粘度计上的读数。4.7 报告试验报告见附录A(补充件】。4.
13、8精度同一操作人员各项平行测定值在F列允许误差内时，取其算术平均值:a. 密度，0.02g/cm气b. 细度，0.5 % , 水溶性碱土金属(以钙计)，10mg/kg , d. 粘度效应;10 mPa S -:l 4.9 数字修约数字修约按GB8170规则进行。5 检验规则., ( 5 ) 5. 1 袋装lt!:晶石粉的取样，应根据堆码高度，形状和数量(最大量为一车皮).在每一丽的上、中、Tt4个不同部位布智取样点，每批不得少于15个，在每个取样点取约700g样品，合并作为该批重晶否粉的试祥。5.2 取样方法采用取样器或从每A袋的中部取样，样点量约为700go 5.3 从卡车或装有25100
14、t的贮仓中采取散装重晶石粉样品时，应采用取样器，从顶部到底部在不同部位布景取样点，每批应取15个样点，每个样点量约700g.合并作为试样，从批少于25t的卡车或贮仓中取样时，所取样点的总数不应少于10个，每个样点量约1000 g.合并作为试样。5.4 采集的试样经充分混合，用四分法缩分，取其中三份，每份约5阳，分别装入洁净的塑料袋中，捆扎好袋口，贴上标签，标签上应填写取样日期、取样人、生产厂名称及出厂批号.袋送交检验.一袋保i三个月备查。21 GB/T 5005-94 5. 5 取样和验收检验卫作应在供需双方签订的合同规定期内完成。当产品有-J页质量指标不符合本标准某-级的规定时，则该产品为不
15、合格品。5. 6 供需双方发生质量异议需要仲裁应按国家标准局国标发1985J035号全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定仲裁，仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6 包装、标志及质量检验单6. 1 包装6. 1. 1 重晶石粉的包装袋应具有足够的强度，最少应有两层。外层为涂乳胶编织袋或聚丙烯编织袋.内层为高强度聚乙烯薄膜袋，以达到防水和不易破损的要求。6.1.2 每袋净装25kg.允许差为土5%.但在每批产品中任意抽检40袋.1在平均值不应少于25问。6.2 标志6. 2. 1 包装袋外层上方应印有粗体醒目的重晶石粉字样及级别，袋的下11应印有生产厂名称、出厂批号。6.2.2 生产厂的
16、商标和每袋净装量应印在外层袋的中部和中下方。6.2.3 散装运输的重晶石粉应在运货单上填明材料名称、运载方式、运载量、生产厂名称及出厂批号。6.3 质量检验单6. 3. 1 每批产品应附该批产品的质量检验单，其格式见附录B(补充件)。22 委托单位z试验编号生产名称:取样日期2试验内容密度，g/cm3细度0.074 mm孔径筛筛余量% 0.043 mm孔径筛筛余量水溶性辘土金属(以钙计).mg/kg 粘度赞应mPa s 审核发往单位.数量。出厂批号:产品陀能z加硫酸钙前力Q硫酸钙后GB/T 5005-94 附录A钻井液用重晶石粉试验报告(补充件)报告编号:收到样品日期.试验日期:取样人s指标年
17、月日年同日特级级二级二三4. 30 4. 20 4.05 f己/去3.0 3. 0 3. 0 二;，5.0 5. 0 5.0 150 200 250 飞/ 110 125 140 飞r乙，之110 125 140 分析人z年月日附录B重晶石粉产品质量检验单(补充件袋。)合同号z运输方式z生产厂名称z结果细度，%水溶性碱土金属粘度效应，mPa s 密度0.074 mm 口.043mm (以钙计)g/cm:l 孔径筛筛余量孔径筛筛余量mg!kg 加硫酸钙前加航酸钙后一一检验员.年月日23 GB/T 5005-94 附加说明:本标准由钻井专业标准化委员会提出并归口。本标准由四川石油管理局钻采工艺研究所负责起草。本标准主要起草人何明新、谈伯生、张国钊、杨文清和杨跃珍。24
