1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准食c 口口中铺的GB/T 5009.15-2003 代替GB/T5009. 15-1996 测定Determination of cadmium in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员瓦GB/T 5009.15-2003 前言本标准代替GB/T5009. 15-1996(食品中钢的测定方法儿本标准与GB/T5009. 15-1996相比主要修改如下:修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中铺的测定h一一按照GB/T20001. 4-2001(-m = X ( 2
2、) 式中:X一一试样中锅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L); 4一一测定用试样液中铺的质量，单位为微克(g), A2一一试剂空白液中锚的质量，单位为微克(g), m一一试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)，V2一一试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)，吭一一一测定用试样处理液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。13 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。(二)二硫陈乙酸丁醋法14 原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，锅离子与二硫踪形成络合物，并经乙酸了酶萃取分离，导人原子吸收仪中，原子化以后，吸收2
3、28.8nm共振线，其吸收值与铺含量成正比，与标准系列比较定量。15 试剂15.1 氨水。15.2 混合酸:同3.9。15.3 拧橡酸销缓冲液(2moljL):称取226.3g拧橡酸锦及48.46g拧橡酸，加水溶解，必要时，加温助GB/T 5009.15-2003 溶，冷却后加水稀释至500mL.1恼用前用二硫踪乙酸丁醋溶液(1g/L)处理以降低空白值。15.4 二硫踪-乙酸丁醋溶液(1g/L):称取0.1g二硫踪，加10mL三氯甲烧溶解后，再加乙酸丁酶稀释至100mL.临用时配制。15.5 锦标准使用溶液:同9.9016 仪器原子吸收分光光度计。17 分析步骤17.1 试样处理17. 1.
4、1 谷类:去除其中杂物及尘土，必要时，除去外壳。17. 1. 2 蔬菜、瓜果及豆类.取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。17. 1. 3 肉类食品z取可食部分，切碎充分混匀。17. 1. 4 试样消化2称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干泪，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量自烟为止，如此处理两次，放冷。以25 mL水分数次将烧杯内容物洗人125mL分液漏斗中。取与处理试样相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。17.2 萃取分
5、离吸取0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.0mL铺标准使用液(相当0、0.05、O.1、0.3、0.5、O.7、1.0月俑)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸。+11)至25mL。于试样处理溶液、试剂空白液及锦标准溶液各分液漏斗中各加5mL拧橡酸铺缓冲液(2mol/L). 以氨水调节pH至56.4.然后各加水至50mL.混匀。再各加5.0mL二硫踪一乙酸丁酣溶液(1g/L). 以氨水调节pH至56.4.然后各加水至50mL.混匀。再各加5.0mL二硫踪乙酸丁醋溶液(1g/L). 振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。17.3 测定同5.
6、3。18 结果计算试样中锅的含量按式(3)进行计算。(A, -A2) X 1000 x= .( 3 ) m X 1000 式中zX一一试样中铺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A，一一测定用试样液t锅的质量，单位为微克(g); A一-一试剂空白液锚的质量，单位为微克(g); m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。19 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。111 GB/T 5009.15-2003 第三法比色法20 原理试样经消化后，在碱性溶液中铺离子与6-澳苯并唾且是偶氮茶盼形成红色络合物，溶于三氯甲烧，与标准系列比较定量
7、。21 试剂21. 1 三氯甲烧。21.2 二甲基甲酷胶。21. 3混合酸z硝酸高氯酸。+1)。2 1. 4 酒石酸梆纳溶液(400g/L)。2 1. 5 氢氧化销溶液(200g/Ll。21. 6 拧橡酸销溶液(250g/L)。21.7 锅试剂z称取38.4mg 6澳苯并唾略偶氮茶盼，溶于50mL二甲基甲m;胶，贮于棕色瓶中。21.8 锅标准溶液s同9.8。2 1. 9 铺标准使用液z同9.9.但稀释至每毫升相当于1.0g锅。22 仪器分光光度计。23 分析步骤23.1 试样消化称取5.00 g10. 00 g试样，置于150mL锥形瓶中，加人15mL20 mL 混合酸(如在室温放置过夜，则次
8、日易于消化).小火加热，待泡沫消失后，可慢慢加大火力，必要时再加少量硝酸，直至溶液澄清无色或微带黄色，冷却至室温。取与消化试样相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。23.2 测定将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中，以氢氧化纳溶液(200g/L)调节至pH7左右。吸取0、0.5、1.0，3.0、5.0、7.0、10.0mL锅标准使用液(相当0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0月锅).分别置于125mL分液漏斗中，再各加水至20mLo用氢氧化纳溶液(200g/Ll调节至pH7左右。于试样消化液、试剂空白液及锦标准液中依次加入3mL拧橡酸
9、纳溶液(250g/Ll、4mL酒石酸饵溶液(400g/Ll及1mL氢氧化销溶液(200g/L).混匀。再各加5.0mL三氯甲烧及0.2mL铺试剂，立即振摇2min，静置分层后，将三氯甲烧层经脱脂棉滤于试管中，以三氯甲就调节零点，于1cm比色杯在波长585nm处测吸光度。各标准点减去空白管吸收值后绘制标准曲线。或计算直线回归方程.样液含量与曲线比较或代入方程求出。24 结果计算同第18章。25 精密度同第13章。118 GB/T 5009.15-2003 第四法原子荧光法26 原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入砌氢化饵，试样中的铺与砌氢化饵反应生成铺的挥发性物质。由氧气带入石英原子化器中，在特
10、制锅空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测定液中的铺浓度成正比。与标准系列比较定量。27 试剂27.1 硫酸(优级纯)。27.2 硝酸(优级纯)。27.3 高氯酸(优级纯)。27.4 过氧化氢(30%)。27.5 二硫踪-四氯化碳溶液(0.5g/L) ，称取0.05g二硫踪用四氯化碳溶解于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。27.6 硫酸溶液(0.20mol/L) ，将11mL硫酸小心倒入900mL水中，冷却后稀释至1000mL，混匀。27.7 硫腺溶液(50g/L)，称取10g硫腺用硫酸(0.20mol/L)溶解并稀释至200mL，混匀。27.8 含钻溶液g称取
11、0.4038 g六水氯化钻(CoC12 6H20) ，或0.220g氯化钻(CoCl，)，用水溶解于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg钻，临用时逐级稀释至含钻离子浓度为50g/mL。27.9 氢氧化饵溶液(5日/L)，称取1g氢氧化饵，用水溶解，稀释至200mL，混匀。27.10 棚氢化御溶液(30g/U，称取30g砌氢化饵，溶于5g/L氢氧化梆溶液中。并定容至1 000 mL，棍匀，临用现配。27.11 锦标准储备液(1.00mg/mL) ，同3.10。27.12 锅标准使用液z精确吸取锅标准储备液，用硫酸(0.20mol/L)逐级稀释至50ng/mL。28 仪器28
12、.1 双道原子荧光光谱仪，附编码铺空心阴极灯，可编程断续流动进样装置或原子荧光同类仪器。28.2 控温消化器:试验所用玻璃仪器、消解器均需用硝酸。+的浸泡24h以上，用去离子水冲洗干净后待用。29 分析步骤29.1 试样消解称取经粉(捣)碎(过40目筛)的试样O.50 g5. 00 g，置于消解器中(水分含量高的试样应先置于80C鼓风烘箱中烘至近干)，加入5mL硝酸十高氯酸(4+1)，1mL过氧化氢，放置过夜。次日加热消解，至消化液均呈淡黄色或元色，赶尽硝酸，用硫酸(0.20 mol/L)约25mL将试样消解液转移至50mL 容量瓶中，精确加入5.0mL二硫踪-四氯化碳(0.5g/L) ，剧烈
13、振荡2min，:1JU入10mL硫豚(50g/L)及1 mL含钻溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50mL，棍匀待测，同时做试剂空白试验。29.2 标准系列配制分别吸取50ng/mL锦标准使用液0.45、0.90、1.80、3.60、5.40mL于50mL容量瓶中，各加入硫酸(0.20mol/Ll约25mL，精确加入5.0mL二硫踪四氯化碳溶液(0.5g/L)，剧烈振荡2min，加入10 mL硫腮(50g/Ll及1mL含钻溶液，用硫酸(0.20 mol/Ll定容至50mL(各相当于铺浓度0.50、1. 00、2.00、4.00、6.00 ng/ mLl ，同时做标准空白。标准空白液用量视
14、试样份数多少而增加，但至少要119 GB/T 5009.15-2003 配200mL. 29.3 测定根据各自仪器型号性能、参考仪器工作条件，将仪器调至最佳测定状态，在试样参数画面输入以下参数g试样质量(克或毫升)、稀释体积(45mL)，并选择结果的浓度单位。逐步将炉温升到所需温度，稳定后测量。连续用标准空白进样，待读数稳定后，转入标准系列测量。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白液进样，让仪器取均值作为扣底的空白值。随后依次测定试样。测定完毕后，选择打印报告即可将测定结果自动打印。30 结果计算试样中铺的含量按式(4)进行计算。式中=x = (A, -2).XV?_1.?00 z m X 1 000 X 1 000 X一一试样中锅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L), A 试样消化液中的铺含量，单位为纳克每毫升(ng/mL), A2 试剂空白液中铺含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)，V 试样消化液总体积(水溶液部分)，单位为毫升(mL)，m一一-试样质量，单位为克或毫升(g或mL)。计算结果保留两位有效数字。31 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。120 ( 4 )
